Determinação de Cr(III) e Cr(VI) por espectrofotometria de absorção atômica com forno de grafite empregando chelex-100 e alumina em sistema de fluxo

• Ano de defesa: 1991
• Autor(a) principal: Sass, Vania Aparecida
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
• Palavras-chave em Português: atomic absorption spectrophotometry; chelex-100; chromium speciation; especiação de crômio; espectrofotometria de absorção atômica; forno de grafite; graphite furnace
• Link de acesso: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/54/54134/tde-12122025-124145/

Foi desenvolvido um procedimento para a separação e pré-concentração de Cr(VI) em águas interiores. Uma coluna de troca iônica (Chelex-100) e outra coluna de alumina ativada na forma acida foram inseridas no comutador de um sistema de injeção em fluxo. A amostra injetada por tempo, flui através das colunas colocadas em série. Na coluna de resina Chelex-100 os elementos concomitantes Cr(III), Zn, Fe, Pb, Cu, Ca, Mg e Mn são retidos. Posteriormente a solução da amostra passa pela coluna de alumina ativada onde ocorre a adsorção do Cr(VI). A eluição das colunas ocorre independentemente, sendo que um fator de pré-concentração de 10 foi conseguido para a espécie Cr(VI). Na sequência, foi efetuada a regeneração independentemente de cada coluna antes de nova amostragem. As espécies de Cr total e Cr(VI) após pré-concentração foram determinadas por espectroscopia de absorção atômica com forno de grafite (GF-AAS) em amostras de águas tratadas, águas de represa e de rios. A precisão das medidas para uma amostra típica contendo 2,0 g Cr/l foi caracterizada por um desvio padrão relativo de 2%. A massa característica foi 29 pg ± 1% e o limite de detecção de 0,02 g Cr/l calculado com base em 3 vezes o desvio padrão do sinal obtido ao analisar a prova em \"branco\" por GF-AAS. A exatidão da determinação de Cr total foi aferida analisando o padrão certificado SLRS-1, obtendo-se a média do valor encontrado dentro da faixa de incerteza do certificado indicando alta significância. Para aferir a exatidão da determinação de Cr(VI) foi efetuado um teste de recuperação dando resultados próximos de 100%. A reprodutibilidade das medidas após o procedimento proposto foi maior que 75%.