Determinação de resíduos de Mancozebe em amostras de soja por QuEChERS modificado e cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2025
Autor(a) principal: Oliveira, Ângela Ferreira de
Orientador(a): Não Informado pela instituição
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Link de acesso: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/59/59138/tde-14082025-093107/
Resumo: A soja (Glycine max (L) Merril) é uma das culturas de maior importância econômica no mundo. O Brasil lidera o ranking, com uma produção anual de 156 milhões de toneladas. Dentre as doenças mais severas que afetam a cultura da soja, destaca-se a ferrugem asiática (Phakopsora pachyrhizi). O Mancozebe, é um fungicida protetor ou de contato do grupo dos ditiocarbamatos, em associação aos fungicidas não sistêmicos, tem se tornando uma ferramenta importante no controle da ferrugem asiática. Atualmente, o Mancozebe é determinado de forma indireta por meio de CS2, método que apresenta diversos problemas devido à volatilidade do CS2, resultando em instabilidade, baixa repetitividade e maior tempo de análise. Dessa forma, esta dissertação apresenta um método alternativo para determinar resíduos de Macozebe em amostras de soja cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas em tandem (LC-MS/MS - Liquid Chromatography-Mass Spectrometry), associado ao preparo de amostra QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged e safe). Este método tem sido considerado o procedimento analítico de referência para a determinação de multirresídos agrotóxicos em alimentos. O procedimento QuEChERS desenvolvido apresentou vantagens como menor consumo de solventes orgânicos tóxicos e menor tempo de análise, quando comparado às técnicas indiretas utilizadas para a análise do Mancozebe em alimentos. O método QuEChERS LC-MS/MS foi validado, apresentando uma linearidade de 0,01 a 1,0 mg/Kg, coeficiente de correlação de 0,99923 e valores de exatidão de 80,71 a 106,07 % e precisão com coeficientes de variação inferiores a 10%. Além disso, efeito matriz foi considerado não significativo. Embora as amostras de soja analisadas tenham apresentado baixas concentrações de Mancozebe, os resultados obtidos são coerentes. Isso demonstra que o método proposto para análises diretas de resíduos de Mancozebe em amostras de soja, de forma direta, é capaz de fornecer resultados adequados.
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Atualmente, o Mancozebe é determinado de forma indireta por meio de CS2, método que apresenta diversos problemas devido à volatilidade do CS2, resultando em instabilidade, baixa repetitividade e maior tempo de análise. Dessa forma, esta dissertação apresenta um método alternativo para determinar resíduos de Macozebe em amostras de soja cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas em tandem (LC-MS/MS - Liquid Chromatography-Mass Spectrometry), associado ao preparo de amostra QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged e safe). Este método tem sido considerado o procedimento analítico de referência para a determinação de multirresídos agrotóxicos em alimentos. O procedimento QuEChERS desenvolvido apresentou vantagens como menor consumo de solventes orgânicos tóxicos e menor tempo de análise, quando comparado às técnicas indiretas utilizadas para a análise do Mancozebe em alimentos. O método QuEChERS LC-MS/MS foi validado, apresentando uma linearidade de 0,01 a 1,0 mg/Kg, coeficiente de correlação de 0,99923 e valores de exatidão de 80,71 a 106,07 % e precisão com coeficientes de variação inferiores a 10%. Além disso, efeito matriz foi considerado não significativo. Embora as amostras de soja analisadas tenham apresentado baixas concentrações de Mancozebe, os resultados obtidos são coerentes. Isso demonstra que o método proposto para análises diretas de resíduos de Mancozebe em amostras de soja, de forma direta, é capaz de fornecer resultados adequados.Soybean (Glycine max (L.) Merril) is one of the most economically important crops worldwide. Brazil leads global production, with an annual yield of 156 million tons. Among the most severe diseases affecting soybean cultivation is Asian soybean rust (Phakopsora pachyrhizi). Mancozeb, a protective or contact fungicide belonging to the dithiocarbamate group, has become an important tool for controlling Asian rust, particularly when used in combination with non-systemic fungicides. Currently, Mancozeb is indirectly determined through CS2, a method that presents several issues due to the high volatility of carbon disulfide, resulting in instability, low reproducibility, and longer analysis times. This dissertation presents an alternative method for the direct determination of Mancozeb residues in soybean samples using liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry (LC-MS/MS), associated with the QuEChERS sample preparation technique (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and safe). This approach is widely considered the reference analytical procedure for the multi-residue determination of pesticides in food. The developed QuEChERS procedure demonstrated advantages such as reduced consumption of toxic organic solvents and shorter analysis times when compared to the indirect techniques commonly used for Mancozeb analysis in food matrices. The QuEChERS LC-MS/MS method was validated, showing linearity in the range of 0.01 to 1.0 mg/kg, a correlation coefficient of 0.99923, accuracy values ranging from 80.71% to 106.07%, and precision with relative standard deviations below 10%. Additionally, matrix effects were found to be negligible. Although the analyzed soybean samples exhibited low concentrations of Mancozeb, the results obtained were consistent. These findings demonstrate that the proposed method for the direct analysis of Mancozeb residues in soybean samples is capable of providing reliable and accurate results.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPNassur, Maria Eugenia QueirozOliveira, Ângela Ferreira de2025-06-27info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/59/59138/tde-14082025-093107/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPReter o conteúdo por motivos de patente, publicação e/ou direitos autoriais.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2025-11-03T14:35:02Zoai:teses.usp.br:tde-14082025-093107Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212025-11-03T14:35:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false
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