Obtenção e caracterização de microesferas porosas de Nb2O5, de TiO2 e de suas misturas, por gelificação interna

• Ano de defesa: 2025
• Autor(a) principal: Sinisgalli, Roberta Sanchez Dimitroff Coronato
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
• Palavras-chave em Português: fotocatálise; gelificação interna; internal gelation; microesferas; microspheres; niobium oxide; óxido de nióbio; photocatalysis
• Link de acesso: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/85/85134/tde-30102025-134918/

Neste trabalho foram obtidas, de modo inédito, microesferas de Nb2O5 pelo método da gelificação interna/emulsificação. Foram obtidas também, pelo mesmo método, microesferas de TiO2 e de misturas desses óxidos [%wt(Nb)/%wt(Ti)]: 81/19 e 93/7. Por este método, uma variante do método tradicional de gelificação interna, o gotejamento da solução contendo os íons metálicos foi feito em um béquer contendo óleo de soja a 90 ºC, sob agitação. Para extrai-lo das microesferas, foi utilizado o solvente hexano, que é menos tóxico e agressivo se comparado ao tri-cloro etileno e tetracloreto de carbono. Foram estudadas 3 diferentes composições para que se avaliasse qual o efeito das proporções no produto final, com as características mais adequadas em termos de tamanho, isenção de trincas, área de superfície específica e porosidade. Utilizou-se NbCl5, ureia, HMTA e água e variou-se a proporção entre orgânicos/metal. Com base nesses resultados, foram preparadas composições contendo sais de nióbio (Nb) e titânio (Ti), com o objetivo de obter, ao final do processo de calcinação, microesferas puras de cada óxido, além de misturas dos dois nas seguintes proporções em massa [%wt(Nb)/%wt(Ti)]: 81/19 e 93/7. As microesferas foram caracterizadas quanto à sua morfologia, integridade, e distribuição de tamanhos através de microscopia óptica (MO) e eletrônica (MEV), estrutura cristalina, por difração de raios X (DRX), área superficial específica e distribuição de poros por adsorção gasosa (N2) utilizando-se do modelo BET e BJH. Foi possível a obtenção de duas composições de nióbia com áreas superficiais satisfatórias para diversas aplicações e estruturas porosas relativamente preservadas, com certa rugosidade na superfície, classificada como mesoporosa. Também obtiveram-se duas composições de titânia com boa integridade e mesoporosa. Constatou-se que uma composição das microesferas de nióbio degradou o poluente orgânico a que foi proposto estudar, o corante rodamina B, na região do ultravioleta, mostrando-se eficiente para aplicação em fotocatálise heterogênea.