Determinação de fármacos em formulações farmacêuticas empregando a eletroforese capilar como alternativa à cromatografia líquida de alta eficiência

• Ano de defesa: 2002
• Autor(a) principal: Prado, María Segunda Aurora
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
• Palavras-chave em Português: Controle Físico-químico de qualidade dos medicamentos; Cromatografia líquida de alta eficiência; Eletroforese capilar de zona; Medicamento (análise)
• Link de acesso: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/9/9139/tde-09042025-112044/

Neste trabalho, duas metodologias a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e a eletroforese capilar (CE), técnica relativamente nova, foram comparadas para a determinação do diazepam e diclofenaco de sódio em formulações farmacêuticas. O método da CE foi utilizado para a determinação quantitativa do sulfato de indinavir, naproxeno e succinato de sumatriptano e para as análises qualitativas do cetoprofeno e cloridrato de propranolol. As análises com ClAE foram realizadas utilizando a coluna LiChrospher 100RP-18 (5 &$181;m) para diazepam e diclofenaco de sódio; a fase móvel_para o diazepam foi metanol:acetonitrila:água (45:25:30), a vazão da fase móvel foi 0,8 mL/min usando paracetamol como padrão interno; a fase móvel constituída de metanol:ácido acético glacial diluído (0,3 em 2500) (75:25), vazão da fase móvel de 0,9 mL/min usando o padrão interno propilparabeno foram para as análises do diclofenaco de sódio. As análises dos dois fármacos, com o método da CE foram realizadas num capilar de sílica fundida de 50 cm x 75 &$181;m d.i (28 cm até o detector). Para o diazepam, o eletrólito foi constituído de 2 mM tampão borato:20 mM docecil sulfato de sódio (SDS), pH 9,23, e para o diclofenaco de sódio o eletrólito utilizado foi 20 mM tampão borato pH 9,23. A voltagem aplicada foi de 20 kV para ambos os fármacos. Detecção UV, a 242 e 276 nm para diazepam e diclofenaco de sódio, respectivamente, com as duas técnicas. Com o método da CE as análises do sulfato de indinavir foram realizadas utilizando um capilar de sílica fundida de 27 cm x 75 &$181;m d.i. (19,4 cm até detector), o eletrólito constituído de 20 mM tampão fosfato pH 2,52, voltagem aplicada 28 kV e detecção UV a 214 nm e diazepam como padrão interno; para o naproxeno e succinato de sumatriptano foram utilizados um capilar de sílica fundida 33,5 cm x 50 &$181;m d. i. (25 cm até detector), microemulsão constituída por acetato de etila:butanol:SDS:tampão tetraborato, pH 9,2 (0,5:1,2:0,6:97,7 p/p), detecção UV a 230 nm, voltagem aplicada 25 kV e paracetamol como padrão interno; para cetoprofeno as condições de separação foram um capilar de sílica fundida de 37 cm x 75 &$181;m d.i. (30 cm até o detector), eletrólito constituído de 20 mM β-CD:20 mM tampão fosfato:4 M uréia, pH 4,7, voltagem aplicada de 25 kV e detecção a 254 nm e para o cloridrato de propranolol foi utilizada uma coluna similar à utilizada para cetoprofeno, o eletrólito foi 20 mM HP-β-CD:30% metanol:30 mM tampão fosfato pH 3,2, voltagem aplicada 20 kV e detecção a 214 nm. Os resultados obtidos mostraram linearidade, boa resolução, alta eficiência, precisão, exatidão e rápidas separações com as duas metodologias as quais podem ser utilizadas para a determinação dos fármacos em formulações farmacêuticas. Embora, CE supera a CLAE em eficiência da coluna e rapidez das análises. Portanto, CE pode ser usado como método alternativo à CLAE nas análises de rotina nos laboratórios de controle de qualidade.