Refinamento da estrutura cristalina de quartzo, coríndon e criptomelana utilizando o método de Rietveld

• Ano de defesa: 1996
• Autor(a) principal: Carvalho, Flavio Machado de Souza
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
• Palavras-chave em Português: Cristalografia; Not available.
• Link de acesso: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/44/44135/tde-14102013-111440/

Este trabalho apresenta o refinamento das estruturas cristalinas do quartzo, do coríndon e de um material sintético, análogo ao mineral criptomelana, utilizando o método de Rietveld. Com o quartzo e coríndon, testou-se a aplicabilidade do método e seus procedimentos instrumentais, teóricos, computacionais e os efeitos intrínsecos de preparação de amostras. A partir disto, estabeleceu-se um esquema de trabalho para a realização dos refinamentos. Os dados cristalográficos obtidos para estes minerais concordaram com os apresentados na literatura. Algumas discrepâncias nas intensidades dos picos não puderam ser minimizadas devido a problemas instrumentais, por problemas específicos do difratômetro disponível e, ainda, pela impossibilidade de se tratar os parâmetros térmicos. Para a criptomelana, grupo espacial I4/m, obtiveram-se: parâmetros da cela unitária \'A IND.0\'=9,82(1) e \'C IND.0\'=2.555(4)\'ANGSTROM\'; coordenadas atômicas Mn x = 0,3493(5) y = 0,1687(5); 0[1]x = 0,157(1) y = 0,201(2); 0[2] x = 0,534(2) y = 0,160(2) e o fator de ocupação do potássio M = 0,06(2). Os índices de critério para avaliação do refinamento obtidos foram \'R IND.WP\'= 18,50; \'R IND.P\'= 13,77; S = 0,56; \'D IND.W\'-d=0,42; \'R IND.B\'= 8,50. De modo geral, os dados foram concordantes com uma estrutura de inomanganato, constituída por quatro cadeias duplas de octaedros de [Mn\'O IND. 6\'] formando um túnel onde de aloja potássio, cujo fator de ocupação (M) está de acordo com as suas coordenadas atômicas e com a composição química da criptomelana estudada.