Influência da preparação de amido, reologia de soluções e interação mineral/macromoléculas na depressão de hematita.
| Ano de defesa: | 2025 |
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Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Programa de Pós-Graduação: |
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/3/3134/tde-14112025-083432/ |
Resumo: | O amido de milho é um reagente de flotação tradicionalmente usado como depressor de hematita na concentração de minério de ferro por flotação catiônica reversa. Ele é composto basicamente por 25% de amilose (AM) e 75% de amilopectina (AP), sendo AP sua matéria ativa para tal aplicação. Para que o amido possa ser usado como reagente de flotação, é necessária sua prévia gelatinização com hidróxido de sódio (NaOH), onde a relação mássica amido:NaOH (SNMR) constitui uma importante variável de processo. Este estudo avaliou o impacto de diferentes valores de SNMR na eficiência da depressão da hematita, utilizando métricas de flotação (ângulo de contacto , tempo de indução i, recuperação de hematite Re), tamanho macromolecular do amido, energia de interação amido/hematite com base na teoria DLVO, além de análises reológicas dos géis de amido acompanhadas de microscopia ótica. Desse modo, um produto de pureza comercial (Amidex 3001) foi gelatinizado em ampla faixa de SNMR (de 3:1 a 9:1), buscando-se identificar o mais adequado valor para a depressão de hematita. Resultados dos experimentos (pH=10.5, amido=5mg/L, FlotigamTM 7100=100mg/L) mostraram que a condição SNMR=5:1 proporcionou a mais baixa recuperação de hematita (Re=15%), acoplada ao menor ângulo de contato (=11o) e o maior tempo de indução (i =55ms). Após gelatinização, estudos com espalhamento dinâmico de luz (DLS) mostraram que os diâmetros hidrodinâmicos médios (dH ) das macromoléculas se concentravam em torno de três picos que correspondiam a AM (50nm<dH <100nm), AP (350nm<dH <420nm) e material não gelatinizado (dH ~ 5000nm); sendo o último observado apenas em soluções preparadas com SNMR>6:1. Imagens obtidas por microscopia ótica de luz transmitida mostraram que a condição SNMR=5:1 produziu gel isento de material não gelatinizado, enquanto SNMR=9:1 exibiu grãos intactos, caracterizados por figura de interferência chamada de Cruz de Malta. Resultados de estudos reológicos revelaram que os géis de amido exibiram comportamento pseudoplástico (n<1), que continuamente se magnifica à medida que SNMR cresce de 3:1 a 9:1. Tal tendência pode ser atribuída à predominância do comportamento sólidoviscoelástico sobre o liquido-viscoelástico para mais altos valores de SNMR, resultando em géis mais fortemente estruturados. Testes oscilatórios dinâmicos mostraram um ponto crítico de transição em SNMR=6:1 (tan =1), ou seja: os géis de amido se comportavam como líquidos (tan > 1) quando preparados com SNMR<6 e como sólidos (tan < 1) quando preparados com SNMR>6. Embora o processo de gelatinização tenha sido plenamente concluído para preparações realizadas com SNMR<6:1, a mais efetiva depressão da hematita foi verificada com amido preparado com SNMR=5:1 e não com SNMR=3:1 porque o menor diâmetro hidrodinâmico exibido pelas moléculas de AP (dAP =353nm) causadas pelo excesso de NaOH em SNMR=3:1 diminuiu a magnitude da energia de interação de Lifshitz-van der Waals (GLW) entre AP e hematita. Por outro lado, a relação SNMR=5:1 proporcionou um ótimo balanço entre diâmetro hidrodinâmico das moléculas de AP (dAP =411nm) e a constante de Hamaker efetiva (A132), promovendo a mais intensa depressão de hematita, apesar de ambos os géis se comportarem como líquidos viscoelásticos. |
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Influência da preparação de amido, reologia de soluções e interação mineral/macromoléculas na depressão de hematita.The influence of starch preparation, solution rheology, and mineral/macromolecules interaction on hematite depression .Constante de Hamaker do amidoDepressão de hematitaDLVO theoryGelatinização de amidoHematite depressionReologia de géisRheology of gelsStarch gelatinizationStarch Hamaker ConstantTeoria DLVOO amido de milho é um reagente de flotação tradicionalmente usado como depressor de hematita na concentração de minério de ferro por flotação catiônica reversa. Ele é composto basicamente por 25% de amilose (AM) e 75% de amilopectina (AP), sendo AP sua matéria ativa para tal aplicação. Para que o amido possa ser usado como reagente de flotação, é necessária sua prévia gelatinização com hidróxido de sódio (NaOH), onde a relação mássica amido:NaOH (SNMR) constitui uma importante variável de processo. Este estudo avaliou o impacto de diferentes valores de SNMR na eficiência da depressão da hematita, utilizando métricas de flotação (ângulo de contacto , tempo de indução i, recuperação de hematite Re), tamanho macromolecular do amido, energia de interação amido/hematite com base na teoria DLVO, além de análises reológicas dos géis de amido acompanhadas de microscopia ótica. Desse modo, um produto de pureza comercial (Amidex 3001) foi gelatinizado em ampla faixa de SNMR (de 3:1 a 9:1), buscando-se identificar o mais adequado valor para a depressão de hematita. Resultados dos experimentos (pH=10.5, amido=5mg/L, FlotigamTM 7100=100mg/L) mostraram que a condição SNMR=5:1 proporcionou a mais baixa recuperação de hematita (Re=15%), acoplada ao menor ângulo de contato (=11o) e o maior tempo de indução (i =55ms). Após gelatinização, estudos com espalhamento dinâmico de luz (DLS) mostraram que os diâmetros hidrodinâmicos médios (dH ) das macromoléculas se concentravam em torno de três picos que correspondiam a AM (50nm<dH <100nm), AP (350nm<dH <420nm) e material não gelatinizado (dH ~ 5000nm); sendo o último observado apenas em soluções preparadas com SNMR>6:1. Imagens obtidas por microscopia ótica de luz transmitida mostraram que a condição SNMR=5:1 produziu gel isento de material não gelatinizado, enquanto SNMR=9:1 exibiu grãos intactos, caracterizados por figura de interferência chamada de Cruz de Malta. Resultados de estudos reológicos revelaram que os géis de amido exibiram comportamento pseudoplástico (n<1), que continuamente se magnifica à medida que SNMR cresce de 3:1 a 9:1. Tal tendência pode ser atribuída à predominância do comportamento sólidoviscoelástico sobre o liquido-viscoelástico para mais altos valores de SNMR, resultando em géis mais fortemente estruturados. Testes oscilatórios dinâmicos mostraram um ponto crítico de transição em SNMR=6:1 (tan =1), ou seja: os géis de amido se comportavam como líquidos (tan > 1) quando preparados com SNMR<6 e como sólidos (tan < 1) quando preparados com SNMR>6. Embora o processo de gelatinização tenha sido plenamente concluído para preparações realizadas com SNMR<6:1, a mais efetiva depressão da hematita foi verificada com amido preparado com SNMR=5:1 e não com SNMR=3:1 porque o menor diâmetro hidrodinâmico exibido pelas moléculas de AP (dAP =353nm) causadas pelo excesso de NaOH em SNMR=3:1 diminuiu a magnitude da energia de interação de Lifshitz-van der Waals (GLW) entre AP e hematita. Por outro lado, a relação SNMR=5:1 proporcionou um ótimo balanço entre diâmetro hidrodinâmico das moléculas de AP (dAP =411nm) e a constante de Hamaker efetiva (A132), promovendo a mais intensa depressão de hematita, apesar de ambos os géis se comportarem como líquidos viscoelásticos.Corn starch is a flotation reagent traditionally used as hematite depressant in the concentration of iron ores via reverse cationic flotation. It is basically composed of 25% amylose (AM) and 75% amylopectin (AP), being the latter its active matter for the concerned application. Since AP species are naturally entrapped in the structure of pristine starch granules, they are usually released to the aqueous medium previous to flotation by gelatinization with sodium hydroxide (NaOH), where the Starch:NaOH Mass Ratio (SNMR) is a process key-variable. This study assessed the impact of different SNMR values on hematite depression efficiency, using flotation metrics (contact angle , induction time i, hematite recovery Re), starch macromolecular size, interaction energy starch/hematite based on DLVO theory, and rheological analyses with optical micrographs of starch gels. To this end, starch of commercial grade (Amidex 3001) was gelatinized with a wide range of SNMR values (from 3:1 to 9:1), aiming to identify the most adequate SNMR value to depress hematite. Results of experiments (pH=10.5, starch=5mg/L, FlotigamTM 7100=100mg/L) indicated that SNMR=5:1 promoted the lowest hematite recovery (Re=15%) coupled with the lowest contact angle (=11o) plus the highest induction time (i=55ms). Results obtained with Dynamic Light Scattering (DLS) applied to starch gels showed that averaged hydrodynamic diameter (dH ) of components were concentrated around three distinct peaks, corresponding to AM (50nm<dH <100nm), AP (350nm<dH <420nm) and debris (dH ~ 5000nm), being the latter observed only at SNMR > 6:1. Optical micrographs supported these findings, showing a homogeneous, debris-free gel matrix at SNMR=5:1, whereas pristine granules exhibiting the characteristic Maltese Cross pattern were observed at SNMR=9:1. Rheological outcomes revealed that starch gels exhibited pseudo plastic behavior (n<1), which becomes increasingly more pronounced as the SNMR rises from 3:1 to 9:1. This trend is attributed to the predominance of solid-viscoelastic over liquid-viscoelastic behavior at higher SNMR values, resulting in the formation of more structured gels. Dynamic oscillatory tests identified a critical transition point at SNMR = 6:1, so below this ratio (SNMR < 6:1), the gels displayed predominantly liquid-like behavior (tan > 1), whereas solid-like behavior (tan < 1) prevailed at SNMR > 6:1. Although the gelatinization process was fully achieved at SNMR<6:1, the most effective hematite depression occurs with starch prepared with SNMR=5:1 rather than SNMR=3:1, because the reduced AP molecular size (dAP =353nm) caused by excessive NaOH concentration in the gelatinization process conducted at SNMR=3:1 decreases the magnitude of the Lifshitz-van der Waals interaction energy (GLW) between AP molecules and hematite surface. Conversely, SNMR=5:1 provides an optimal balance between AP molecular size (dAP =411nm) and the effective Hamaker constant (A132), promoting the most effective hematite depression, despite both gels exhibit fluid-like behavior.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPLeal Filho, Laurindo de SallesAndrade, Elaine Cristina2025-03-14info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/3/3134/tde-14112025-083432/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2025-11-14T10:58:02Zoai:teses.usp.br:tde-14112025-083432Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212025-11-14T10:58:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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O amido de milho é um reagente de flotação tradicionalmente usado como depressor de hematita na concentração de minério de ferro por flotação catiônica reversa. Ele é composto basicamente por 25% de amilose (AM) e 75% de amilopectina (AP), sendo AP sua matéria ativa para tal aplicação. Para que o amido possa ser usado como reagente de flotação, é necessária sua prévia gelatinização com hidróxido de sódio (NaOH), onde a relação mássica amido:NaOH (SNMR) constitui uma importante variável de processo. Este estudo avaliou o impacto de diferentes valores de SNMR na eficiência da depressão da hematita, utilizando métricas de flotação (ângulo de contacto , tempo de indução i, recuperação de hematite Re), tamanho macromolecular do amido, energia de interação amido/hematite com base na teoria DLVO, além de análises reológicas dos géis de amido acompanhadas de microscopia ótica. Desse modo, um produto de pureza comercial (Amidex 3001) foi gelatinizado em ampla faixa de SNMR (de 3:1 a 9:1), buscando-se identificar o mais adequado valor para a depressão de hematita. Resultados dos experimentos (pH=10.5, amido=5mg/L, FlotigamTM 7100=100mg/L) mostraram que a condição SNMR=5:1 proporcionou a mais baixa recuperação de hematita (Re=15%), acoplada ao menor ângulo de contato (=11o) e o maior tempo de indução (i =55ms). Após gelatinização, estudos com espalhamento dinâmico de luz (DLS) mostraram que os diâmetros hidrodinâmicos médios (dH ) das macromoléculas se concentravam em torno de três picos que correspondiam a AM (50nm<dH <100nm), AP (350nm<dH <420nm) e material não gelatinizado (dH ~ 5000nm); sendo o último observado apenas em soluções preparadas com SNMR>6:1. Imagens obtidas por microscopia ótica de luz transmitida mostraram que a condição SNMR=5:1 produziu gel isento de material não gelatinizado, enquanto SNMR=9:1 exibiu grãos intactos, caracterizados por figura de interferência chamada de Cruz de Malta. Resultados de estudos reológicos revelaram que os géis de amido exibiram comportamento pseudoplástico (n<1), que continuamente se magnifica à medida que SNMR cresce de 3:1 a 9:1. Tal tendência pode ser atribuída à predominância do comportamento sólidoviscoelástico sobre o liquido-viscoelástico para mais altos valores de SNMR, resultando em géis mais fortemente estruturados. Testes oscilatórios dinâmicos mostraram um ponto crítico de transição em SNMR=6:1 (tan =1), ou seja: os géis de amido se comportavam como líquidos (tan > 1) quando preparados com SNMR<6 e como sólidos (tan < 1) quando preparados com SNMR>6. Embora o processo de gelatinização tenha sido plenamente concluído para preparações realizadas com SNMR<6:1, a mais efetiva depressão da hematita foi verificada com amido preparado com SNMR=5:1 e não com SNMR=3:1 porque o menor diâmetro hidrodinâmico exibido pelas moléculas de AP (dAP =353nm) causadas pelo excesso de NaOH em SNMR=3:1 diminuiu a magnitude da energia de interação de Lifshitz-van der Waals (GLW) entre AP e hematita. Por outro lado, a relação SNMR=5:1 proporcionou um ótimo balanço entre diâmetro hidrodinâmico das moléculas de AP (dAP =411nm) e a constante de Hamaker efetiva (A132), promovendo a mais intensa depressão de hematita, apesar de ambos os géis se comportarem como líquidos viscoelásticos. |
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