Desenvolvimento de procedimentos analíticos explorando microextração líquido-líquido em fluxo para a determinação de espécies de interesse em águas e leite

• Ano de defesa: 2018
• Autor(a) principal: Nascimento, Carina de Fátima
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
• Palavras-chave em Português: Águas naturais; Análises em fluxo; Anionic detergents; Bisfenol A; Bisphenol A; Detergentes aniônicos; Dispersive liquid-liquid microextraction; Flow analysis; Formaldehyde; Formaldeído; Leite; Microextração líquido-líquido dispersiva; Milk; Natural waters
• Link de acesso: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-24042018-102233/

Três procedimentos analíticos envolvendo microextração líquido-líquido (MELL) em fluxo foram desenvolvidos para as determinações de formaldeído em leite, detergentes aniônicos em águas de rios e bisfenol A (BPA) em águas de torneira. Microextração líquido-líquido dispersiva (MELLD) foi empregada no primeiro e no segundo procedimentos. O primeiro procedimento foi conduzido em um sistema fluxo-batelada no qual a quantificação espectrofotométrica era realizada diretamente na câmara de mistura/reação, através do acoplamento de fibras ópticas. No segundo, foi explorada a estratégia lab-in-syringe, em que a formação do par iônico entre os detergentes aniônicos e corante catiônico azul de metileno, bem como MELLD ocorriam no interior da seringa, sendo os analitos quantificados na fase orgânica por espectrofotometria. O terceiro procedimento envolveu MELL em sistema de análises por injeção sequencial (SIA), baseada na formação de um filme de 1-octanol na parede da bobina de extração. O extrato foi eluído com etanol e a quantificação de BPA foi realizada por espectrofluorimetria. As linearidades das curvas analíticas, os limites de detecção e os limites de quantificação ao nível de 95% de confiança foram: 0,5-5,0 mg L-1, 100 e 300 ?g L-1 para formaldeído, 0,03-0,5 mg L-1, 9,0 e 29,0 ?g L-1 para detergentes, e 5,0 - 100 ?g L-1, 1,8 ?g L-1 e 5,4 ?g L-1 para BPA. Os procedimentos desenvolvidos não apresentaram efeitos de matriz, e as recuperações se situaram entre 91 e 112%. A precisão e exatidão do procedimento foram concordantes com os procedimentos de referência, ao nível de 95% de confiança. Todos os procedimentos apresentaram coeficientes de variação menores do que 3,5% (n=10), frequência de amostragem de 10-17 h-1, consumiram apenas 30-40 µL de solventes orgânicos e geraram 2,7-6,7 mL de resíduos por determinação