Desenvolvimento de métodos visando à determinação elementar em lodo de estação de tratamento de esgoto (ETE) por técnicas espectrométricas

• Ano de defesa: 2023
• Autor(a) principal: Thiengo, Fernanda Ferreira
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
• Palavras-chave em Português: Calibração multi-energia; Calibração por variação de número de pulsos; Espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser; Fluorescência de raios x por dispersão em comprimento de onda; Laser-induced plasma optical emission spectrometry; Lodo; Multi-energy calibration; Slope ratio calibration; Sludge; Wavelength-scattered X-ray fluorescence
• Link de acesso: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-22112023-162127/

O lodo proveniente de uma estação de tratamento de esgoto (ETE) pode conter em sua composição uma ampla variedade de compostos inorgânicos, incluindo macro e micronutrientes, e elementos potencialmente tóxicos. A disposição final do lodo residual da ETE é considerada um sério problema ambiental devido aos riscos que este material acarreta. Dentre as possíveis formas de reutilização/reciclagem do lodo, destaca-se a sua aplicação como fertilizante por estar associado a melhorias nas propriedades físicas, químicas e biológicas do solo, resultando em aumento da produtividade agrícola. O controle de qualidade deste material, voltado para a determinação elementar, reside majoritariamente na prévia conversão em solução por meio de digestão ácida. Entretanto, etapas como essa ocasionam uma maior geração de resíduos tóxicos e menor frequência analítica, podendo ainda acometer a precisão e exatidão da análise. Nesse caso, o uso de métodos que permitam a análise direta de sólidos, com pouco ou nenhum pré- tratamento de amostra são vantajosos. A fluorescência de raios X por dispersão em comprimento de onda (WD XRF) e a espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS) são métodos analíticos promissores que vêm despertando grande interesse na análise direta de diferentes tipos de amostra. Os desafios desses métodos, no entanto, envolvem a realização de análises quantitativas em matrizes complexas como o lodo de ETE, sendo imprescindível a avaliação de estratégias de calibração adequadas para alcançar resultados de qualidade. Esse trabalho visou ao desenvolvimento de método de análise direta de lodo em amostra de lodo de ETE, cedida pela SABESP. A amostra foi submetida a procedimentos de secagem, moagem e peneiramento obtendo-se subamostras do lodo em dois tamanhos de partícula, < 50 &#181;m e < 100 &#181;m. Visando à determinação de elementos potencialmente tóxicos (As, Ba, Cd, Cr, Cu, Hg, Ni, Mo, Pb, Se e Zn), e de macronutrientes (Ca, Fe, K, Mg e P), as subamostras foram analisadas por ICP OES para estabelecimento de valores de referência, e posteriormente por WD XRF e LIBS na forma de pastilhas prensadas. Para a análise por LIBS, quatro estratégias de calibração foram empregadas e para WD XRF, apenas uma estratégia. A calibração externa (CE) apresentou maiores erros relativos (> 100%) para LIBS e WD XRF. A normalização com padrão interno (NPI) utilizando o carbono melhorou a exatidão do método, já que variações instrumentais e interferências de matriz foram minimizadas. A calibração multi-energia (MEC) viabilizou a determinação do Ca, Fe e Mg, porém a necessidade de monitorar mais de 3 comprimentos de onda inviabilizou a sua aplicação à determinação de Zn, Cu e K. A calibração por variação do número de pulsos (SRC) foi a que apresentou os melhores resultados viabilizando a determinação de Ca, Fe, Zn e Mg no lodo.