Obtenção e caracterização de Si3N4/wollastonita para aplicações biomédicas
| Ano de defesa: | 2025 |
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| Tipo de documento: | Dissertação |
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Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Link de acesso: | https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/85/85134/tde-19022026-162822/ |
Resumo: | Neste trabalho, foram investigadas cerâmicas de nitreto de silício (Si3N4) contendo wollastonita (CaSiO3) para aplicações biomédicas. Foram preparadas cinco composições, variando a porcentagem em massa de CaSiO3 (5, 10, 20, 30 e 40 %) e o tipo de moagem (moagem em moinho de bolas e moinho atritor). Compactos verdes obtidos por prensagem uniaxial e isostática a frio foram sinterizados a 1800 ºC por 1 hora em atmosfera de nitrogênio. Amostras sinterizadas foram caracterizadas quanto à densidade e porosidade aparentes, microestrutura por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de raios X (DRX), além de dureza, tenacidade à fratura, módulo de elasticidade e resistência à compressão. Testes de reatividade in vitro foram realizados a partir da imersão de discos cerâmicos em solução de SBF (Simulated Body Fluid). Após as caracterizações, observou-se que todas as amostras desenvolveram uma microestrutura formada por grãos alongados de β-Si3N4 e wollastonita como fase cristalina secundária. A utilização de moagem em moinho de bolas não foi eficiente para a produção de amostras densas, cujo máximo valor de densidade relativa foi de 88 %. No entanto, até 96% da densidade relativa foi atingida para as amostras obtidas por moagem de alta energia, sendo que maiores teores de CaSiO3 favoreceram a densificação. O comportamento mecânico também foi influenciado pela concentração de CaSiO3, mas teores superiores a 20% em massa resultaram na degradação das propriedades mecânicas. Foram atingidos valores de até 12,97 GPa de dureza e 5,45 MPa.m1/2 de tenacidade à fratura. A resistência à compressão variou de 1096 a 2841 MPa e módulo de Young, de 138 a 234 GPa. Após os testes de imersão em SBF, a superfície das cerâmicas de nitreto de silício com teores de wollastonita acima de 10% em massa formou um filme contendo estruturas morfologicamente semelhantes à hidroxiapatita, indicando bioatividade. |
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Obtenção e caracterização de Si3N4/wollastonita para aplicações biomédicasObtaining and characterization of Si3N4/wollastonite for biomedical applicationsbiocerâmicasbioceramicsmechanical propertiesnitreto de silíciopropriedades mecânicasSBFSBFsilicon nitridewollastonitawollastoniteNeste trabalho, foram investigadas cerâmicas de nitreto de silício (Si3N4) contendo wollastonita (CaSiO3) para aplicações biomédicas. Foram preparadas cinco composições, variando a porcentagem em massa de CaSiO3 (5, 10, 20, 30 e 40 %) e o tipo de moagem (moagem em moinho de bolas e moinho atritor). Compactos verdes obtidos por prensagem uniaxial e isostática a frio foram sinterizados a 1800 ºC por 1 hora em atmosfera de nitrogênio. Amostras sinterizadas foram caracterizadas quanto à densidade e porosidade aparentes, microestrutura por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de raios X (DRX), além de dureza, tenacidade à fratura, módulo de elasticidade e resistência à compressão. Testes de reatividade in vitro foram realizados a partir da imersão de discos cerâmicos em solução de SBF (Simulated Body Fluid). Após as caracterizações, observou-se que todas as amostras desenvolveram uma microestrutura formada por grãos alongados de β-Si3N4 e wollastonita como fase cristalina secundária. A utilização de moagem em moinho de bolas não foi eficiente para a produção de amostras densas, cujo máximo valor de densidade relativa foi de 88 %. No entanto, até 96% da densidade relativa foi atingida para as amostras obtidas por moagem de alta energia, sendo que maiores teores de CaSiO3 favoreceram a densificação. O comportamento mecânico também foi influenciado pela concentração de CaSiO3, mas teores superiores a 20% em massa resultaram na degradação das propriedades mecânicas. Foram atingidos valores de até 12,97 GPa de dureza e 5,45 MPa.m1/2 de tenacidade à fratura. A resistência à compressão variou de 1096 a 2841 MPa e módulo de Young, de 138 a 234 GPa. Após os testes de imersão em SBF, a superfície das cerâmicas de nitreto de silício com teores de wollastonita acima de 10% em massa formou um filme contendo estruturas morfologicamente semelhantes à hidroxiapatita, indicando bioatividade.In this study, silicon nitride (Si3N4) ceramics containing wollastonite (CaSiO3) were investigated for biomedical applications. Five compositions were prepared, varying the concentration of CaSiO3 (5, 10, 20, 30, and 40 wt.%) and the type of milling (ball milling and attritor milling). Green compacts obtained by uniaxial and cold isostatic pressing were sintered at 1800 ºC for 1 hour in a nitrogen atmosphere. The sintered samples were characterized in terms of apparent density and porosity, microstructure by scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD), as well as hardness, fracture toughness, elastic modulus, and compressive strength. In vitro reactivity tests were conducted by immersing ceramic discs in Simulated Body Fluid (SBF) solution. After characterization, it was observed that all samples developed a microstructure consisting of elongated β-Si3N4 grains, with wollastonite as a secondary crystalline phase. The use of ball milling was not efficient for producing dense samples, with a maximum relative density of 88%. However, up to 96% relative density was achieved for samples produced by high-energy milling, with higher CaSiO3 contents favoring densification. Mechanical behavior was also influenced by the CaSiO3 concentration, but concentrations greater than 20 wt.% led to degradation of mechanical properties. Hardness values of up to 12.97 GPa and fracture toughness of 5.45 MPa.m1/2 were achieved. Compressive strength ranged from 1096 to 2841 MPa, and Young\'s modulus ranged from 138 to 234 GPa. After immersion tests in SBF, the surface of the silicon nitride ceramics with wollastonite contents above 10 wt.% formed a film containing structures morphologically similar to hydroxyapatite, indicating bioactivity.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPSilva, Cecilia Chaves Guedes eReis, João Vinicius Barros2025-10-02info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/85/85134/tde-19022026-162822/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2026-03-03T19:56:02Zoai:teses.usp.br:tde-19022026-162822Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212026-03-03T19:56:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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Neste trabalho, foram investigadas cerâmicas de nitreto de silício (Si3N4) contendo wollastonita (CaSiO3) para aplicações biomédicas. Foram preparadas cinco composições, variando a porcentagem em massa de CaSiO3 (5, 10, 20, 30 e 40 %) e o tipo de moagem (moagem em moinho de bolas e moinho atritor). Compactos verdes obtidos por prensagem uniaxial e isostática a frio foram sinterizados a 1800 ºC por 1 hora em atmosfera de nitrogênio. Amostras sinterizadas foram caracterizadas quanto à densidade e porosidade aparentes, microestrutura por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de raios X (DRX), além de dureza, tenacidade à fratura, módulo de elasticidade e resistência à compressão. Testes de reatividade in vitro foram realizados a partir da imersão de discos cerâmicos em solução de SBF (Simulated Body Fluid). Após as caracterizações, observou-se que todas as amostras desenvolveram uma microestrutura formada por grãos alongados de β-Si3N4 e wollastonita como fase cristalina secundária. A utilização de moagem em moinho de bolas não foi eficiente para a produção de amostras densas, cujo máximo valor de densidade relativa foi de 88 %. No entanto, até 96% da densidade relativa foi atingida para as amostras obtidas por moagem de alta energia, sendo que maiores teores de CaSiO3 favoreceram a densificação. O comportamento mecânico também foi influenciado pela concentração de CaSiO3, mas teores superiores a 20% em massa resultaram na degradação das propriedades mecânicas. Foram atingidos valores de até 12,97 GPa de dureza e 5,45 MPa.m1/2 de tenacidade à fratura. A resistência à compressão variou de 1096 a 2841 MPa e módulo de Young, de 138 a 234 GPa. Após os testes de imersão em SBF, a superfície das cerâmicas de nitreto de silício com teores de wollastonita acima de 10% em massa formou um filme contendo estruturas morfologicamente semelhantes à hidroxiapatita, indicando bioatividade. |
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