Análise voltamétrica de cocaína por eletrodos quimicamente modificados (EQMs) com bases Schiff
| Ano de defesa: | 2013 |
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| Tipo de documento: | Dissertação |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
| Idioma: | por |
| Instituição de defesa: |
Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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| Departamento: |
Não Informado pela instituição
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| País: |
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/59/59138/tde-23022026-160858/ |
Resumo: | Os crescentes índices de criminalidade em todo o mundo, na grande maioria das vezes decorrentes de atividades ilícitas ligadas ao tráfico de drogas proibidas, vêm afetando atualmente e de maneira drástica a qualidade de vida do homem. Geralmente, a análise instrumental de entorpecentes tem sido realizada por métodos cromatográficos, que apresentam limites de detecção (LDs) em torno de 1 ng mL-1. As técnicas eletroanalíticas como voltametria cíclica, dentre outras, assemelham-se às técnicas convencionais de análise, pois além de se mostrarem sensíveis para a análise de traços de substâncias orgânicas e inorgânicas, oferecem vantagens operacionais como a compreensão de mecanismos patofisiológicos de várias drogas, dentre elas a cocaína e seus metabólitos. Os eletrodos quimicamente modificados (EQMs) com algumas bases de Schiff (grupos funcionais contendo uma ligação dupla carbono-nitrogênio, com o átomo de nitrogênio conectado a um grupo arila ou alquila) foram avaliados neste trabalho, com o intuito de desenvolver novos métodos para a determinação de cocaína, em amostras de interesse forense. Neste trabalho utilizou-se principalmente a técnica da Voltametria Cíclica, com varreduras na janela de potencial entre - 0,1 e 0,9 V, velocidade de varredura 100 mV/s, eletrólito de suporte KCl - 1 M, 25°C, empregando-se eletrodos de fio de Pt (EA), Ag/AgCl- KCl 3M (ER) e Pt e C vítreo como (ET), que foram modificados alternadamente com películas das bases Schiff disponíveis. O analito principal e também o efeito de dois possíveis interferentes (lidocaína e procaína), sobre os sinais de resposta, foram verificados na faixa de concentração entre 0,157 e 9,07 µM (µmol L-1). As curvas de calibração para cocaína foram obtidas com boa linearidade (r = 0,993). Nas presentes condições experimentais, todos os diferentes sensores testados (EQMs) mostraram bons resultados, destacando-se o eletrodo de trabalho de platina, modificado com a base 3-MeO-UO2 salcn, que apresentou sinais de pico mais interessantes e bem definidos para a cocaína, não sendo afetados na prática pelos interferentes testados. Finalmente, testes da comparação direta da pureza de uma das amostras apreendidas de cocaína (número 1), escolhida ao acaso para tal estudo comparativo, entre as técnicas CLAE e VC, mostraram resultados bem concordantes (65% de pureza). |
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Análise voltamétrica de cocaína por eletrodos quimicamente modificados (EQMs) com bases SchiffVoltammetric analysis of cocaine using chemically modified electrodes (CMEs) with Schiff basesBases de SchiffCMEsCocaínaCocaineCyclic voltammetryEQMsForensic chemistryQuímica forenseSchiff basesVoltametria cíclicaOs crescentes índices de criminalidade em todo o mundo, na grande maioria das vezes decorrentes de atividades ilícitas ligadas ao tráfico de drogas proibidas, vêm afetando atualmente e de maneira drástica a qualidade de vida do homem. Geralmente, a análise instrumental de entorpecentes tem sido realizada por métodos cromatográficos, que apresentam limites de detecção (LDs) em torno de 1 ng mL-1. As técnicas eletroanalíticas como voltametria cíclica, dentre outras, assemelham-se às técnicas convencionais de análise, pois além de se mostrarem sensíveis para a análise de traços de substâncias orgânicas e inorgânicas, oferecem vantagens operacionais como a compreensão de mecanismos patofisiológicos de várias drogas, dentre elas a cocaína e seus metabólitos. Os eletrodos quimicamente modificados (EQMs) com algumas bases de Schiff (grupos funcionais contendo uma ligação dupla carbono-nitrogênio, com o átomo de nitrogênio conectado a um grupo arila ou alquila) foram avaliados neste trabalho, com o intuito de desenvolver novos métodos para a determinação de cocaína, em amostras de interesse forense. Neste trabalho utilizou-se principalmente a técnica da Voltametria Cíclica, com varreduras na janela de potencial entre - 0,1 e 0,9 V, velocidade de varredura 100 mV/s, eletrólito de suporte KCl - 1 M, 25°C, empregando-se eletrodos de fio de Pt (EA), Ag/AgCl- KCl 3M (ER) e Pt e C vítreo como (ET), que foram modificados alternadamente com películas das bases Schiff disponíveis. O analito principal e também o efeito de dois possíveis interferentes (lidocaína e procaína), sobre os sinais de resposta, foram verificados na faixa de concentração entre 0,157 e 9,07 µM (µmol L-1). As curvas de calibração para cocaína foram obtidas com boa linearidade (r = 0,993). 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Analytical techniques such as voltammetry, amperometry, and potentiometry, among others, are similar to conventional analytical techniques, and have been proven to be sensitive for the trace analysis of organic and inorganic substances. These techniques provide operational advantages: they help to understand the pathophysiological mechanisms of several drugs, including cocaine and its metabolites. Here, we tested chemically modified electrodes (CMEs) with some Schiff bases (functional groups containing a carbon-nitrogen double bond with the nitrogen atom attached to an alkyl or aryl group), as an attempt to develop new methods to determine cocaine in confiscated samples of forensic interest by voltammetry. ln this Dissertation, we used cyclic voltammetry with switching potentials at -0.1 and 0.9 V (potential range), scan rate of 100 mV/s, temperature of 25°C, in KCI - 1M supporting electrolyte, Pt wire (AE), Ag/AgCl- KCI 3 M (RE), and Pt and glassy C (WE), modified with the available Schiff bases. We verified the main analyte (cocaine), as well as two possible interferents (lidocaine and procaine) on the amperometric signals, in the concentration range between 0.157 and 9.07 µmol L-1. Cocaine calibration curves showed good linearities (r = 0.993). ln the experimental conditions, all the tested sensors (CMEs) afforded satisfactory results. ln particular, the platinum electrode coated with the Schiff base 3-MeO-UO2 salcn presented well defined peak signals for cocaine, that were not affected by the tested interferents. A direct comparison of the purity of a randomly chosen confiscated sample (sample number 1), determined by the HPLC and CV techniques, showed good agreement between the techniques (65% purity).Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPBernardes, Emerson SoaresOliveira, Marcelo Firmino deRossi, Wagner deAndrade, Yuri Alexandre Pepe de2013-04-30info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/59/59138/tde-23022026-160858/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2026-02-23T19:21:02Zoai:teses.usp.br:tde-23022026-160858Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212026-02-23T19:21:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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