Pré-concentração em fluxo para a determinação de metais traços em águas por espectrometria de massas com plasma (ICP-MS)

• Ano de defesa: 1996
• Autor(a) principal: Packer, Ana Paula Contador
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
• Palavras-chave em Português: águas naturais; flow preconcentration; ICP-MS; metais traço; natural waters; pré-concentração em fluxo; trace metals
• Link de acesso: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-07082025-101934/

Neste trabalho, é descrita a determinação de níquel, cobre, zinco, cádmio e chumbo em amostras de água, utilizando um sistema de fluxo com pré-concentração em resina de troca iônica, acoplado a um espectrômetro de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). No sistema em fluxo proposto, a amostra é pré-concentrada simultaneamente em duas colunas inseridas em seções paralelas de um injetor, com o objetivo de reduzir o tempo de amostragem. Dessa forma, a pré-concentração ocorre de maneira simultânea e independente em ambas as colunas. A eluição é realizada no sentido contrário ao da pré-concentração, de forma alternada em cada coluna. O eluente, por meio de uma válvula solenóide de três vias, desvia o fluxo intermitentemente através das colunas, e as zonas eluídas convergem antes de atingir o detector. Os principais parâmetros do sistema foram otimizados a fim de evitar a dispersão da solução concentrada e gerar um sinal transiente de 5 segundos, que permitisse a determinação multielementar por ICP-MS. Foram analisadas amostras com faixa de concentração de 0,015 a 3,58 µg/L, alcançando-se fatores de enriquecimento entre 15 e 75 vezes, obtidos com tempos de amostragem variando de 1 a 3,5 minutos. Os resultados da análise do material certificado (SLRS-1) apresentaram exatidão dentro de um intervalo de confiança de 95%, e a precisão, calculada por meio do desvio padrão relativo, foi de aproximadamente 3%.