Estudos sobre o comportamento eletroquÃmico da N-nitrosodifenilamina e sua determinação em amostras de urina sintética
| Ano de defesa: | 2019 |
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| Orientador(a): | |
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| Tipo de documento: | Dissertação |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
| Idioma: | por |
| Instituição de defesa: |
Universidade de São Paulo
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| Programa de Pós-Graduação: |
Química
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| Departamento: |
Não Informado pela instituição
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| País: |
BR
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| Link de acesso: | https://doi.org/10.11606/D.75.2019.tde-05082019-105043 |
Resumo: | Na presente dissertação, o comportamento eletroquímico da nitrosamina aromática N-Nitrosodifenilamina (NDPhA) foi caracterizado em eletrodo de carbono vítreo (GCE) em meio aquoso através de técnicas eletroanalíticas e espectroscópicas. Para tal, propôs-se um mecanismo de oxidação em quatro etapas envolvendo quatro elétrons e quatro prótons, assim como de redução em três ou quatro etapas, dependendo do pH do meio, também envolvendo quatro elétrons e quatro prótons no total. Diferentes eletrodos de carbono (GCE e GPUE) foram comparados e caracterizados eletroquimicamente através de técnicas cronocoulométricas e voltamétricas, e microscopia de imagem (Microscopia Eletrônica de Varredura e Microscopia de Força Atômica) com objetivo de aplicá-los na quantificação de NDPhA em amostras de urina. Após otimização das condições experimentais, o GPUE demonstrou-se ser mais sensível que o GCE apresentando uma faixa linear de 2,5 a 17,5 μmol L-1, com sensibilidade igual a 5,50 μA L μmol-1 cm-2, coeficiente de correlação igual a 0,9998 e limite de detecção igual a 0,27 /μmol L-1, apresentando sensibilidade cinco vezes maior e limite de detecção calculado cerca de 20 vezes menor. O preparo do eletrodo e a resposta do mesmo se mostraram reprodutível ao longo do tempo. Ademais, o método desenvolvido foi aplicado em uma amostra de urina sintética, utilizando o método de adição e recuperação, e foi possível concluir que esse processo pode ser aplicado a essa amostra com 95% de confiança. |
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