Síntese e caracterização de nanopartículas do espinélio de magnésio e alumínio, MgAl2O4, a partir do processo poliol

• Ano de defesa: 2024
• Autor(a) principal: Santos, Pedro Henrique Lopes Nunes Abreu dos
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
• Palavras-chave em Português: Espinélio de magnésio e alumínio; Magnesium-aluminum spinel; Nanomateriais; Nanomaterials; Polyol process; Processo poliol
• Link de acesso: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/97/97134/tde-25062025-140530/

O espinélio de magnésio e alumínio, MgAl2O4 é um material cerâmico com uma grande gama de aplicações devido a suas diversas propriedades. Sua síntese pode ser realizada a partir de reações no estado sólido ou ainda em meio líquido, como é o caso da síntese através do processo sol-gel. Neste cenário, a síntese a partir do processo poliol apresenta-se como uma boa alternativa em detrimento do processo sol-gel. Uma análise bibliométrica preliminar apresentou a grande e crescente relevância do espinélio de magnésio e alumínio no meio acadêmico, revelando artigos focados no estudo de propriedades, métodos de síntese e diferentes formas de processamento deste material. Nanopartículas de espinélio de magnésio e alumínio foram sintetizadas com sucesso utilizando o processo poliol como rota de síntese. O estudo concentrou-se em utilizar nitrato de alumínio e acetato de magnésio como sais precursores, com dietilenoglicol como solvente. A síntese foi realizada em três diferentes temperaturas: 150°C, 180°C e 230°C, seguida por uma etapa subsequente de calcinação a 800° C. As amostras secas, logo após retiradas do sistema reacional, consistem em uma combinação de oxalato de magnésio e uma fase amorfa ou nanoestruturada não identificada. Após a calcinação, todas as amostras exibiram a estrutura de espinélio desejada, MgAl2O4, juntamente com uma pequena fração de MgO. Os espectros de FTIR das amostras calcinadas confirmaram a estrutura cristalina da fase de MgAl2O4 como um espinélio invertido ou parcialmente invertido. Imagens de microscopia eletrônica de varredura mostraram a morfologia quase esférica das nanopartículas, com diâmetro variando de 70 a 120 nm para amostras secas e de 50 a 60 nm para amostras já calcinadas. O material foi preparado também em uma escala maior para testes visando a aplicação do MAS. O material foi testado quanto à sua sinterabilidade frente ao processo de sinterização flash, propriedades fotocatalíticas e características adequadas para impressão em 3D. Os resultados mostram que a sinterização flash é uma boa alternativa para o preparo de materiais porosos, enquanto que os testes fotocatalíticos não demostraram atividade fotocatalítica do espinélio em questão para a reação modelo adotada.