Influência de agentes controladores de processo na síntese por combustão mecanicamente ativada do NbAL3

• Ano de defesa: 2008
• Autor(a) principal: Gonçalves, Valeria de Sá
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
• Palavras-chave em Português: agentes controladores de processo; moagem com alta energia; síntese por combustão
• Link de acesso: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/85/85134/tde-22052009-092255/

Neste trabalho, foi investigada a influência de alguns agentes controladores de processo (ACP), a saber: ácido esteárico, etanol, metanol e ciclohexano, na ativação mecânica de misturas de pós de 25% at. de nióbio e 75% at. de alumínio (correspondente à estequiometria do composto intermetálico NbAl3), com posterior reação de combustão. Os agentes foram adicionados à mistura em questão com o intuito de estabelecer um equilíbrio entre os eventos de soldagem e fratura durante o processamento em moinho de alta energia SPEX® 8000. A influência das variáveis (tipo e quantidade) relativas aos ACPs na densidade relativa das pastilhas reagidas de NbAl3 foram avaliadas mediante a elaboração de planejamentos de experimentos, do tipo composto central para dois fatores, para cada agente. Foi possível construir modelos empíricos para os ACPs ácido esteárico, metanol e ciclohexano, capazes de relacionar numericamente as variáveis (tempo de moagem e quantidade de ACP) investigadas em cada planejamento e indicar a melhor condição para se obter a otimização da resposta avaliada. Os resultados das análises de distribuição granulométrica e a caracterização microestrutural por microscopia eletrônica de varredura permitiram avaliar os efeitos dos agentes na distribuição do tamanho de partículas e na formação dos agregados de Nb/Al. A influência dos ACPs na evolução da reação de combustão foi avaliada mediante a análise das temperaturas de ignição registradas durante o processo. A espectroscopia no infravermelho possibilitou sugerir um mecanismo para a atuação do ácido esteárico e dos álcoois (etanol e metanol) com os pós metálicos durante a moagem. Constatou-se que os agentes afetam de forma significativa o processo de ativação mecânica, resultando em diferentes resultados de densidade relativa. Essa influência depende do tempo de moagem adotado. Os efeitos mais pronunciados na cinética de moagem e as maiores densidades relativas para o NbAl3 foram obtidos com o uso dos agentes ácido esteárico e etanol.