Microextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa para determinação de cobre, ferro, magnésio, manganês e níquel em gordura suína
Ano de defesa: | 2022 |
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Tipo de documento: | Dissertação |
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Instituição de defesa: |
Universidade Tecnológica Federal do Paraná
Medianeira |
Programa de Pós-Graduação: |
Programa de Pós-Graduação em Tecnologia de Alimentos
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País: |
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Palavras-chave em Português: | |
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Resumo: | A banha suína, assim como outros alimentos, está susceptível na sua composição, seja por meio natural ou por contaminação, a conter metais (essenciais ou não) que podem interferir na estabilidade do produto ou alterar a qualidade por não atender a um padrão de identidade e qualidade, bem como, em excesso, pode causar danos à saúde do consumidor. O trabalho teve como precursor o desenvolvimento de um método empregando a técnica de microextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa (RP-DLLME) visando a extração e pré-concentração concomitantemente de Cu, Fe, Mg, Mn e Ni em banha suína para posterior determinação por espectrometria de absorção atômica com chama (F AAS). Para se de obter melhores percentuais de extração avaliaram-se os solventes dispersores (isopropanol e n-propanol), solventes extratores (HNO3 e HNO3 + HCl 1:1(v/v)), proporção entre solvente dispersor: extrator (50/50, 60/40, 70/30 e 80/20), concentração do solvente extrator (0; 0,5; 1,0; 1,5 e 2 mol L-1 ), volume total da mistura de solvente dispersor: extrator (0,5; 1,0; 1,5 e 2 mL), tempo de ultrassom (0, 5 e 10 minutos) e tempo de centrifugação (5, 10, 15 minutos). Todos os resultados otimizados foram expressos como percentual de recuperação. As melhores condições da RP-DLLME obtidas na otimização foram: uso do Isopropanol como solvente dispersor, HNO3 + HCl (1:1 v/v) como extrator; razão solução dispersor: extrator de 60/40 % (v/v), volume de 1 mL dispersor: extrator para 5 g de matriz, 10 minutos de homogeneização (solventes/matriz) em banho ultrassom 37 kHz e, 5 minutos de centrifugação a 6000 rpm. Para a determinação dos analitos por F AAS foi realizada a calibração externa para Cu, Fe, Mg, Mn e Ni no intervalo entre 0,25 a 1,5 mg L-1. Os limites de quantificação para Cu, Fe, Mg, Mn e Ni foram 0,0106; 0,0136; 0,0042; 0,0169 e 0,0124 µg Kg -1, respectivamente. A exatidão foi estimada entre 95,64 a 104,42% e com precisão (RSD) inferior a 1% para todos os analitos. O método foi aplicado em seis diferentes marcas de banha suína comercial (n = 5), onde a recuperação ficou entre 90,2 e 103,2% e os RSD entre 0,024 e 0,094. Após, realizou-se a caracterização de risco, no qual obteve-se para Fe 0,43 a 2,79% e para Mg 0,21 a 4,22% em relação a dose diária recomendada e para Ni 5,13 a 25,83% em relação ao nível de ingestão superior tolerável. O Quociente de risco foi inferior a 1 x 105 sendo improvável que mesmo populações sensíveis sofram efeitos adversos. O método analítico possui pode ser empregado para a determinação dos elementos em amostras de banha suína. |
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2022-09-23T18:02:51Z2022-09-23T18:02:51Z2022-04-08SANTOS, Mayara Patricia de Oliveira. Microextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa para determinação de cobre, ferro, magnésio, manganês e níquel em gordura suína. 2022. Dissertação (Mestrado em Tecnologia de Alimentos) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Medianeira, 2022.http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/29725A banha suína, assim como outros alimentos, está susceptível na sua composição, seja por meio natural ou por contaminação, a conter metais (essenciais ou não) que podem interferir na estabilidade do produto ou alterar a qualidade por não atender a um padrão de identidade e qualidade, bem como, em excesso, pode causar danos à saúde do consumidor. O trabalho teve como precursor o desenvolvimento de um método empregando a técnica de microextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa (RP-DLLME) visando a extração e pré-concentração concomitantemente de Cu, Fe, Mg, Mn e Ni em banha suína para posterior determinação por espectrometria de absorção atômica com chama (F AAS). Para se de obter melhores percentuais de extração avaliaram-se os solventes dispersores (isopropanol e n-propanol), solventes extratores (HNO3 e HNO3 + HCl 1:1(v/v)), proporção entre solvente dispersor: extrator (50/50, 60/40, 70/30 e 80/20), concentração do solvente extrator (0; 0,5; 1,0; 1,5 e 2 mol L-1 ), volume total da mistura de solvente dispersor: extrator (0,5; 1,0; 1,5 e 2 mL), tempo de ultrassom (0, 5 e 10 minutos) e tempo de centrifugação (5, 10, 15 minutos). Todos os resultados otimizados foram expressos como percentual de recuperação. 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Após, realizou-se a caracterização de risco, no qual obteve-se para Fe 0,43 a 2,79% e para Mg 0,21 a 4,22% em relação a dose diária recomendada e para Ni 5,13 a 25,83% em relação ao nível de ingestão superior tolerável. O Quociente de risco foi inferior a 1 x 105 sendo improvável que mesmo populações sensíveis sofram efeitos adversos. O método analítico possui pode ser empregado para a determinação dos elementos em amostras de banha suína.The pork lard, as well as other foods, is susceptible in its composition, either by natural means or by contamination, to contain metals (essential or not) that can interfere in the stability of the product or alter the quality by not meeting an identity and quality standard, as well as, in excess, can cause damage to the health of the consumer. This work had as a precursor the development of a method using the reverse phase dispersive liquid-liquid microextraction technique (RP-DLLME) aiming the extraction and preconcentration of Cu, Fe, Mg, Mn and Ni in pork lard for subsequent determination by flame atomic absorption spectrometry (F AAS). In order to obtain better extraction percentages the following were evaluated: dispersing solvents (isopropanol and n-propanol), extracting solvents (HNO3 and HNO3 + HCl 1:1(v/v)), proportion between dispersing solvent: extractant (50/50, 60/40, 70/30 and 80/20), extractant solvent concentration (0; 0.5; 1.0; 1.5 and 2 mol L-1), total volume of the dispersant: extractant solvent mixture (0.5; 1.0; 1.5 and 2 mL), ultrasound time (0, 5 and 10 minutes) and centrifugation time (5, 10, 15 minutes). All optimized results were expressed as percent recovery. The best RP-DLLME conditions obtained in the optimization were: use of Isopropanol as dispersing solvent, HNO3 + HCl (1:1 v/v) as extracting solvent; disperser: extractor solution ratio of 60/40 % (v/v), volume of 1 mL disperser: extractor for 5 g of matrix, 10 minutes of homogenization (solvents/matrix) in a 37 kHz ultrasound bath and 5 minutes of centrifugation at 6000 rpm. For the determination of analytes by F AAS, external calibration was performed for Cu, Fe, Mg, Mn, and Ni in the range of 0.25 to 1.5 mg L-1. The limits of quantification for Cu, Fe, Mg, Mn and Ni were 0.0106; 0.0136; 0.0042; 0.0169 and 0.0124 µg Kg -1, respectively. Accuracy was estimated to be between 95.64 to 104.42% and with precision (RSD) less than 1% for all analytes. The method was applied to six different brands of commercial lard (n = 5), where the recovery was between 90.2 and 103.2% and the RSD between 0.024 and 0.094. Then, risk characterization was performed, in which 0.43 to 2.79% and 0.21 to 4.22% were obtained for Fe compared to the recommended daily intake and 5.13 to 25.83% for Ni compared to the upper tolerable intake level. The risk quotient was less than 1 x 105, making it unlikely that even sensitive populations would suffer adverse effects. The analytical method possesses can be used for the determination of the elements in pork lard samples.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)porUniversidade Tecnológica Federal do ParanáMedianeiraPrograma de Pós-Graduação em Tecnologia de AlimentosUTFPRBrasilhttps://creativecommons.org/licenses/by-sa/4.0/info:eu-repo/semantics/openAccessCNPQ::CIENCIAS AGRARIAS::CIENCIA E TECNOLOGIA DE ALIMENTOSTecnologia de AlimentosAlimentos de origem animal - ContaminaçãoMetaisSuínosAvaliação de riscosFood of animal origin - ContaminationMetalsSwineRisk assessmentMicroextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa para determinação de cobre, ferro, magnésio, manganês e níquel em gordura suínaReverse phase dispersive liquid-liquid microextraction for the determination of copper, iron, magnesium, manganese and nickel in pork fatinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisMedianeiraDrunkler, Deisy Alessandrahttps://orcid.org/0000-0002-9894-6771http://lattes.cnpq.br/1887851918491484Leite, Oldair Donizetihttps://orcid.org/0000-0003-2554-3696http://lattes.cnpq.br/8436215509083608Drunkler, Deisy Alessandrahttps://orcid.org/0000-0002-9894-6771http://lattes.cnpq.br/1887851918491484Rodrigues, Angela Claudiahttp://orcid.org/0000-0002-1474-1526http://lattes.cnpq.br/0523895250019751Flores, Éder Lisandro de Moraeshttps://orcid.org/0000-0002-2017-6316http://lattes.cnpq.br/1947122730060457Amorim, Fábio Alan Carqueijahttps://orcid.org/0000-0002-8666-5358http://lattes.cnpq.br/7583976864322053https://orcid.org/0000-0003-2403-7943http://lattes.cnpq.br/6405238201777107Santos, Mayara Patricia de Oliveirareponame:Repositório Institucional da UTFPR (da Universidade Tecnológica Federal do Paraná (RIUT))instname:Universidade Tecnológica Federal do Paraná (UTFPR)instacron:UTFPRORIGINALmicroextracaodispersivareversabanha.pdfapplication/pdf1712394http://repositorio.utfpr.edu.br:8080/jspui/bitstream/1/29725/1/microextracaodispersivareversabanha.pdf0546e5ee0080ba0d1c0fe449e2f4f725MD51CC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; charset=utf-81031http://repositorio.utfpr.edu.br:8080/jspui/bitstream/1/29725/4/license_rdf934f4ca17e109e0a05eaeaba504d7ce4MD54LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81290http://repositorio.utfpr.edu.br:8080/jspui/bitstream/1/29725/5/license.txtb9d82215ab23456fa2d8b49c5df1b95bMD55TEXTmicroextracaodispersivareversabanha.pdf.txtmicroextracaodispersivareversabanha.pdf.txtExtracted texttext/plain155016http://repositorio.utfpr.edu.br:8080/jspui/bitstream/1/29725/6/microextracaodispersivareversabanha.pdf.txta77766e5232d6d64366ad1e7324011cfMD56THUMBNAILmicroextracaodispersivareversabanha.pdf.jpgmicroextracaodispersivareversabanha.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1276http://repositorio.utfpr.edu.br:8080/jspui/bitstream/1/29725/7/microextracaodispersivareversabanha.pdf.jpgdd63fc7bade851ff95b18559ae8ede92MD571/297252022-09-24 03:07:34.304oai:repositorio.utfpr.edu.br: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ório de PublicaçõesPUBhttp://repositorio.utfpr.edu.br:8080/oai/requestopendoar:2022-09-24T06:07:34Repositório Institucional da UTFPR (da Universidade Tecnológica Federal do Paraná (RIUT)) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná (UTFPR)false |
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