Análises de compostos orgânicos não específicos no esgoto sanitário doméstico através das técnicas RMNq e HPLC-(UV/MS)-SPE-ASS-NMR

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2014
Autor(a) principal: Alves Filho, Elenilson de Godoy
Orientador(a): Ferreira, Antonio Gilberto lattes
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Tese
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade Federal de São Carlos
Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Química - PPGQ
Departamento: Não Informado pela instituição
País: BR
Palavras-chave em Português:
Área do conhecimento CNPq:
Link de acesso: https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/6338
Resumo: The growth of industrial deployment and urbanization play a major role in the degradation of global environmental and resource depletion mainly in countries in development such as Brazil. The problems regarding water pollution in Latin America have been well-documented, and there is no evidence of substantive effort to change the situation. There are a large number of organic pollutants that leads several damages to the ecosystem, threatening human health and are flushed to wastewater treatment plants (WWTPs). The WWTPs are responsible for the removal of natural and anthropogenic pollutants from the sewage and, for this, play an important role in protection of human health and the environment. Due to the varying operational conditions, process and quality, the wastewater treatments need to be monitored continuously to ensure a reliable and efficient operation. Therefore, the NMR analyses are widely used in the study of different components of wastewater such as complex organic matter (fulvic and humic acids), sludge and organic contaminants. In the present work, we employed two methods to study wastewater samples: non-targeted 1D (13C and 1H) and 2D NMR spectroscopy analyses to characterize the largest possible number of compounds in urban wastewater; and analysis by HPLC-(UV/MS)-SPE-ASS-NMR to detect and elucidate the non-specific recalcitrant in treated wastewater, sparing the common use of standards. In the non-targeted 1D NMR analysis, we employed also a method to study wastewater samples by chemometric and quantitative analyses to monitor the seasonal variations and identify anomalous discharges in urban wastewater system. The set of data were constituted of several compounds on which the concentration ranges considerably with treatment and seasonality. An anomalous discharge, the influence of storm water on the wastewater composition and recalcitrant compounds (LAS surfactant homologues) in the effluent were further identified. The seasonal variations and abnormality in the composition of organic compounds in sewage indicated that the employed procedure can be useful to identify the pollution source, to follow up the efficiency of WWTPs plants to design preventive actions in order to protect equipment and preserve the environment.
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There are a large number of organic pollutants that leads several damages to the ecosystem, threatening human health and are flushed to wastewater treatment plants (WWTPs). The WWTPs are responsible for the removal of natural and anthropogenic pollutants from the sewage and, for this, play an important role in protection of human health and the environment. Due to the varying operational conditions, process and quality, the wastewater treatments need to be monitored continuously to ensure a reliable and efficient operation. Therefore, the NMR analyses are widely used in the study of different components of wastewater such as complex organic matter (fulvic and humic acids), sludge and organic contaminants. In the present work, we employed two methods to study wastewater samples: non-targeted 1D (13C and 1H) and 2D NMR spectroscopy analyses to characterize the largest possible number of compounds in urban wastewater; and analysis by HPLC-(UV/MS)-SPE-ASS-NMR to detect and elucidate the non-specific recalcitrant in treated wastewater, sparing the common use of standards. In the non-targeted 1D NMR analysis, we employed also a method to study wastewater samples by chemometric and quantitative analyses to monitor the seasonal variations and identify anomalous discharges in urban wastewater system. The set of data were constituted of several compounds on which the concentration ranges considerably with treatment and seasonality. An anomalous discharge, the influence of storm water on the wastewater composition and recalcitrant compounds (LAS surfactant homologues) in the effluent were further identified. The seasonal variations and abnormality in the composition of organic compounds in sewage indicated that the employed procedure can be useful to identify the pollution source, to follow up the efficiency of WWTPs plants to design preventive actions in order to protect equipment and preserve the environment.Atualmente, o crescimento industrial, a urbanização e as atividades rurais, como a agricultura, são um dos responsáveis pela deterioração do meio ambiente, principalmente nos países em desenvolvimento, como o Brasil. Problemas relacionados com a poluição das águas fluviais na América Latina têm sido bem documentados, porém não há evidências de esforços substanciais para alterar essa situação. Existem vários poluentes orgânicos presentes no esgoto tratado pelas Estações de Tratamento de Esgoto (ETEs) que podem causar danos aos ecossistemas e, com isso, ameaçar a saúde humana. As ETEs são responsáveis pela remoção da maioria dos poluentes antropogênicos ou naturais presentes no esgoto sanitário doméstico, e por isso, desempenham um papel fundamental na preservação do meio ambiente e consequentemente da saúde pública. Devido às variações das condições operacionais, processos e qualidade dos descartes, o tratamento do esgoto sanitário doméstico precisa ser monitorado continuamente para assegurar eficiência operacional. Para o estudo de contaminações ambientais, a RMN tem-se configurado como uma valiosa ferramenta, uma vez que ela tem contribuído significativamente no estudo de componentes químicos presentes nas águas e no lodo de esgoto; nas análises de interações com as substâncias húmicas e fúlvicas, além de contaminações ambientais por fármacos, pesticidas, surfactantes e seus produtos de degradação, dentre outros. No presente trabalho, foram propostos dois métodos para estudar as águas oriundas do esgoto anterior e posterior ao tratamento ocorrido na ETE do município de São Carlos-SP: análises de compostos orgânicos não específicos por meio da espectroscopia de RMN 1D (1H e 13C) e 2D (COSY, HSQC e HMBC), com o intuito de caracterizar o maior número de substâncias dissolvidas nas matrizes; análises desenvolvidas através do sistema hifenado HPLC-(UV/MS)-SPE-ASS-NMR, para detectar e elucidar os compostos não específicos recalcitrantes, em baixas concentrações e sem o uso de padrões. Ademais, foram empregadas análises quimiométricas e quantitativas (RMNq) no primeiro método (compostos orgânicos não específicos) para, desta forma, monitorar variações sazonais e identificar descargas anômalas no sistema comum de escoamento do esgoto sanitário doméstico. Portanto, em ambas as matrizes de esgoto (não tratado e tratado pela ETE) foram caracterizados 50 compostos orgânicos, em que as concentrações variaram consideravelmente com o tratamento da ETE e de acordo com a sazonalidade da coleta. Também foram verificados uma descarga anormal no sistema comum de esgoto e influências das águas fluviais sobre a composição das águas de esgoto, além de serem completamente elucidados compostos homólogos recalcitrantes pertencentes a classe dos surfactantes LAS (alquilbenzeno sulfonados de cadeia linear) no efluente. As variações sazonais e anormalidade na composição química no esgoto indicaram que o procedimento empregado pode ser especialmente útil para identificar fontes poluidoras e acompanhar a eficiência do tratamento das ETEs para que, desta forma, sejam tomadas ações preventivas a fim de proteger todo sistema de tratamento e equipamentos e, com isso, minimizar os danos causados ao meio ambiente.Universidade Federal de Sao Carlosapplication/pdfporUniversidade Federal de São CarlosPrograma de Pós-Graduação em Química - PPGQUFSCarBRRessonância magnética nuclearQuimiometriaQuantificaçãoQuímica orgânicaCIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAAnálises de compostos orgânicos não específicos no esgoto sanitário doméstico através das técnicas RMNq e HPLC-(UV/MS)-SPE-ASS-NMRNon-targeted analyses of organic compounds in domestic sewage by qNMR and HPLC-(UV/MS)-SPE-ASS-NMRinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFSCARinstname:Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)instacron:UFSCARORIGINAL6559.pdfapplication/pdf9613917https://{{ getenv "DSPACE_HOST" "repositorio.ufscar.br" }}/bitstream/ufscar/6338/1/6559.pdf67420e43ad6fad43e2f813af1d7fb65bMD51TEXT6559.pdf.txt6559.pdf.txtExtracted texttext/plain0https://{{ getenv "DSPACE_HOST" "repositorio.ufscar.br" }}/bitstream/ufscar/6338/4/6559.pdf.txtd41d8cd98f00b204e9800998ecf8427eMD54THUMBNAIL6559.pdf.jpg6559.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg9715https://{{ getenv "DSPACE_HOST" "repositorio.ufscar.br" }}/bitstream/ufscar/6338/5/6559.pdf.jpg33ee4f3c434fbb01db4d368393ba5f63MD55ufscar/63382020-03-23 19:48:35.567oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/6338Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufscar.br/oai/requestopendoar:43222023-05-25T12:51:09.431632Repositório Institucional da UFSCAR - Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)false
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