Otimização de uma metodologia eletroanalítica para determinar metiltestosterona em amostras ambientais

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2012
Autor(a) principal: MIRANDA, Luciane
Orientador(a): Não Informado pela instituição
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Não Informado pela instituição
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Link de acesso: https://biblioteca.sophia.com.br/terminalri/9566/acervo/detalhe/155204
Resumo: (Mestrado em Química) - Programa de Pós Graduação em Química, Universidade Estadual do Centro-Oeste
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spelling Otimização de uma metodologia eletroanalítica para determinar metiltestosterona em amostras ambientaisnão consta17a-metiltestosterona, voltametria de onda quadrada, eletrodo de gota pendente de mercúrio(Mestrado em Química) - Programa de Pós Graduação em Química, Universidade Estadual do Centro-OesteNeste trabalho descreve-se o desenvolvimento uma metodologia eletroanalítica para a determinação do hormônio 17a-metiltestosterona em amostras ambientais, empregando o eletrodo de gota pendente de mercúrio (HMDE). Inicialmente, foram realizados estudos por voltametria cíclica, quais mostraram que o 17a-etiltestosterona possui apenas um pico de redução em -1,35 V vs Ag/AgCl, em meio de KCl (3,0 mol L¯¹), com características irreversíveis e processo controlado pela adsorção das espécies na superfície do eletrodo. Parâmetros como eletrólito suporte, concentração hidrogeniônica do meio bem como, os parâmetros da técnica de voltametria de onda quadrada (SWV) como frequência de aplicação de pulsos de potencial (ƒ), amplitude dos pulsos de potencial (a) e incremento de varredura (?Es) foram avaliados e otimizados. Estabelecidas as melhores condições, curvas de trabalho por meio do método de adição padrão de 17a-metiltestosterona, foram obtidas e os limites de detecção (LD) e de quantificação (LQ) calculados foram de 3,07 µg L¯¹ e 10,78 µg L¯¹, respectivamente. A metodologia otimizada para o hormônio 17a-metiltestosterona foi aplicada em águas ultrapura e naturais para avaliar recuperação e quantificar o analito nessas matrizes. As curvas de recuperação obtidas pela técnica de adição de padrão, possibilitaram determinar quantidades adicionadas em amostras fortificadas. Os valores de recuperação de 17a-metiltestosterona em água ultrapura foram de 100,38 % e, em águas naturais de 108,79 % e 115, 0 %. Efeitos de interferência de matriz foram observados em amostras reais e, com a diluíção das amostras este efeito foi minimizado, permitindo boas recuperações ao nível de análise de traços. O analito foi quantificado em amostras de tanques de peixe em valores de até 228,7 µg L¯¹ O estudo de repetibilidade apresentou coeficiente de variação (CV) de 2,85 % e a reprodutibilidade o CV de 14,91 %, estes valores se mostraram adequados para análises de traçosThis work describes the development of an electroanalytical methodology for determining the hormone 17a-methyltestosterone in environmental samples, using the electrode hanging mercury drop (HMDE). Initially, studies were performed by cyclic voltammetry, which showed that 17a-methyltestosterone, has only a reduction peak at -1.35 V vs. Ag/AgCl,(in KCl 3.0 mol L¯¹), with features irreversible process and controlled by adsorption of species on the electrode surface. Parameters such as supporting electrolyte, hydrogen ion concentration of the medium, as well as, the parameters of the technique of square wave voltammetry (SWV) and frequency of application of potential pulses (ƒ), amplitude of pulses of potential (a) and scan increment (?Es) were evaluated. Established the best conditions, working curves by the method of standard addition of 17a-methyltestosterone were obtained and the limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) values were 3.07 µg L¯¹ and 10.78 µg L¯¹, respectively. The optimized methodology for the 17a-methyltestosterone was applied in purified water and natural to evaluate the presence of 17a-methyltestosterone in these matrices. The recovery curves obtained by standard addition technique, it was possible to determine amounts of 17a-methyltestosterone added in spiked samples. The recovering in purified water were 100.38%, and natural waters from 108.79% to 115.0%. The effects of matrices Interference were observed in natural water and with dilution of sample this effect was eliminated, allowing good recoveries at the level of trace analysis. The compound was quantified in samples of fish ponds in amounts up to 206.9 mg L¯¹. The study showed repeatability coefficient of variation (CV) of 2.85% and reproducibility CV of 14.91%, adequate in analysis of traces.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESAcesso AbertoDisponível desde: 2015-07-20Made available in DSpace on 2016-09-20T12:27:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PR LUCIANE MIRANDA.pdf: 1274520 bytes, checksum: 6a8cc6db4149de9162b282fd4eb06bcb (MD5) Previous issue date: 2012-01-01Unicentro - Departamento de Ciências Exatas e de TecnologiaQuináia, Sueli PércioGALLI, AndressaMIRANDA, Luciane2012info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdf89 f.https://biblioteca.sophia.com.br/terminalri/9566/acervo/detalhe/155204https://biblioteca.sophia.com.br/terminalri/9566/acervo/detalhe/155204Cover: https://biblioteca.sophia.com.br/terminalri/9566/capa/capa?codigo=155204porreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UNICENTROinstname:Universidade Estadual do Centro-Oeste (UNICENTRO)instacron:UNICENTROinfo:eu-repo/semantics/openAccess2025-09-23T15:43:19Zoai::155204Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://tede.unicentro.br:8080/jspui/PUBhttp://tede.unicentro.br/tde_oai/oai3.phprepositorio@unicentro.br||fabianoqueiroz@yahoo.com.bropendoar:2025-09-23T15:43:19Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UNICENTRO - Universidade Estadual do Centro-Oeste (UNICENTRO)false
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