Desenvolvimento e validação de metodologia analítica para a determinação direta de Mn, Zn, Fe e Mg em melado e melaço de cana utilizando a espectrometria de absorção em chama (FAAS)
| Ano de defesa: | 2016 |
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Resumo: | (Mestrado em Química) - Programa de Pós Graduação em Química, Universidade Estadual do Centro-Oeste |
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Desenvolvimento e validação de metodologia analítica para a determinação direta de Mn, Zn, Fe e Mg em melado e melaço de cana utilizando a espectrometria de absorção em chama (FAAS)Análise diretaVALIDAÇÃO DE MÉTODOSespectrometria de absorção atômica por chamaMETAISmelaço de canaMelado de canaAMOSTRAGEM EM SUSPENSÃO(Mestrado em Química) - Programa de Pós Graduação em Química, Universidade Estadual do Centro-OesteMelado e melaço de cana são produtos derivados da cana-de-açúcar. Ambos vêm recebendo boa aceitação no mercado interno e externo, devido aos seus teores de açúcares, minerais e vitaminas, sendo considerados alimentos altamente nutritivos e versáteis. Todavia, ainda são escassos os estudos referentes a quantificação de metais nestes tipos de produtos. Desta forma, a proposta do trabalho foi desenvolver e validar uma metodologia analítica para a determinação direta de Mn, Zn, Fe e Mg em amostras de melado e melaço de cana por Espectrometria de Absorção Atômica em Chama (FAAS). Para tanto, foram realizados ensaios univariados com o objetivo de otimizar as condições de preparo de amostra para a quantificação de metais em melado e melaço de cana utilizando a análise direta por amostragem em suspensão. Após a escolha do melhor procedimento de preparo de amostra, foram preparadas suspensões aquosas de melado e melaço de cana, as quais foram analisadas diretamente por FAAS. As soluções foram preparadas pesando-se 3,0 g de amostra e avolumadas para 25,0 mL, exceto para o Mg, onde a relação massa/volume foi de 0,1 g para 100,0 mL, com o intuito evitar sucessivas diluições. Para confirmar a confiabilidade do método desenvolvido foi realizada a validação do mesmo, sendo avaliados os parâmetros de linearidade, limites de detecção (LD) e de quantificação (LQ), precisão e exatidão, aplicando-se diferentes testes estatísticos. Posteriormente, as amostras utilizadas no estudo foram avaliadas quanto a sua qualidade nutricional e por meio de uma ferramenta quimiométrica, a Análise de Componentes Principais, PCA, a qual foi aplicada para verificar as semelhanças e diferenças entre as amostras. Foram empregadas curvas analíticas de padrão externo para todos os elementos analisados, onde estas apresentaram boa linearidade na faixa de concentração investigada, com valores de Fregressão >> Fcrítico e sem falta de ajuste do modelo linear. Os limites de quantificação (LQ) obtidos foram baixos, com valores de 0,07; 0,03; 0,12 e 0,02 mg g-1 para Mn, Zn, Fe e Mg, respectivamente. A precisão do método foi verificada por meio dos desvios padrão relativos (RSD (%)) e pela comparação de variâncias ponderadas entre dois métodos analíticos de preparo de amostra (análise direta e digestão por via úmida), aplicando-se um teste-F. Os valores de RSD (%) demonstraram-se adequados, uma vez que foram inferiores aos recomendados pela AOAC (RSD (%) < 5,3 para Fe e Mg e RSD (%) < 7,3 para Zn e Mn). Em relação a comparação do método desenvolvido com o método de referência, os valores de Fcalculado, para todos os metais foram inferiores ao Fcrítico com p > 0,05, comprovando que não existem diferenças significativas de precisão entre os métodos comparados. A exatidão foi avaliada pela comparação com um método de referência (digestão por via úmida), aplicando-se um teste-t pareado e a análise de regressão linear para amostras de melado e melaço de cana, além de ensaios de recuperação por adição de padrão. Os resultados obtidos para o teste-t pareado demonstraram que não existem diferenças significativas entre os métodos comparados, uma vez que os valores encontrados para tobservado apresentaram-se inferiores ao tcrítico com p > 0,05. Além disso, os elevados valores de Fregressão obtidos no teste de regressão linear confirmaram que os modelos lineares para Mn, Zn, Fe e Mg são adequados e os teores destes metais apresentam uma correlação linear entre os métodos de preparo de amostra avaliados. As taxas de recuperação foram adequadas e variaram entre 91% e 109% para os quatro elementos avaliados. Tais resultados indicam que a análise direta por amostragem em suspensão apresenta exatidão adequada. Desta forma, sugere-se que a metodologia desenvolvida pode ser aplicada no controle de qualidade de melado e de melaço de cana com vantagens em relação aos métodos tradicionais de preparo de amostra como rapidez, baixo custo e redução de resíduos tóxicos. Do ponto de vista nutricional, somente as amostras de melado de cana M05 e M06 foram consideradas fontes de Mn, enquanto que para Zn, Fe e Mg nenhuma das amostras de melado de cana atingiram o limite estabelecido de 15% da ingestão diária recomendada em 100 g de alimento sólido. Já, em relação as amostras de melaço de cana, grande parte destacaram-se pelos elevados teores de Mn, Fe e Mg, e puderam ser consideradas como fontes destes elementos. Através da Análise de Componentes Principais (PCA) foi possível verificar as diferenças e similaridades entre as amostras utilizadas no estudo. Na disposição dos dados na PCA, observou-se que as amostras brasileiras de melaço de cana apresentam teores superiores de Mn, Fe e Mg quando comparadas com as amostras de melado de cana. Sugere-se que este comportamento pode estar relacionado com o processo industrial de cada produto. O fato do melaço de cana ser um subproduto da produção do açúcar cristal faz com que o perfil mineral das amostras de melaço de cana se diferencie do perfil das amostras de melados de cana, uma vez que o caldo utilizado na produção passa por vários estágios de concentração até chegar ao produto final, podendo haver maior concentração dos metais presentes quando comparado ao processo de produção do melado de cana.Syrups and cane molasses are products derived from sugarcane. Both have been receiving good acceptance in the domestic and international markets due to its sugars, minerals and vitamins contents and they are considered highly nutritious and versatile food. However, there are few studies on quantification of metals in these products. Thus, the purpose of this study was to develop and validate an analytical method for direct determination of Mn, Zn, Fe and Mg in syrups and cane molasses samples by Atomic Absorption Spectrometry in Flame (FAAS). Univariate tests in order to optimize the sample preparation conditions for the quantification of metals in cane syrup and cane molasses using direct analysis by suspension sampling were performed. After choosing the best sample preparation procedure, aqueous suspensions from syrups and cane molasses were prepared, which were analyzed directly by FAAS. The solutions were prepared by weighing 3.0 g of sample and swelled to 25.0 mL, except for Mg, where the mass / volume ratio was of 0.1 g in 100.0 mL, in order to avoid successive dilutions. To confirm the reliability of the developed method a validation study was performed and parameters such as linearity, limits of detection (LD) and quantitation (LQ), precision and accuracy were evaluated applying different statistical tests. Subsequently, the samples used in the study were assessed for its nutritional quality and through a chemometric tool, Principal Components Analysis, PCA, it which was applied to verify the similarities and differences between samples. Analytical curves obtained with external standard were employed for all elements analyzed, where they showed good linearity in the investigated concentration range, with values of Fregression >> Fcritical and no lack of fit of linear model was observed. The limits of quantification (LQ) obtained were low, with values of 0.07; 0.03; 0.12 and 0.02 mg g-1 for Mn, Zn, Fe and Mg, respectively. The precision of the method was verified by the relative standard deviations (RSD (%)) and by comparison weighted variances between two analytical methods for sample preparation (direct analysis and wet digestion), applying an F-test. The RSD (%) values proved to be suitable since they were lower than recommended by AOAC (RSD (%) <5.3 for Fe and Mg and RSD (%) <7.3 for Mn and Zn). Regarding the comparison of the developed method with the reference method, the Fcalculated values for all metals were lower than Fcritical with p > 0.05, proving that there are not significant differences in precision between the compared methods. The accuracy was evaluated by comparison with a reference method (wet digestion), applying a paired t-test and a linear regression analysis for samples of syrups and cane molasses, and by recovery tests. The results obtained from paired t-test revealed no significant differences between the compared methods since the values found for tobserved were lower than the tcritical with p > 0.05. Moreover, the high Fregression values obtained in the linear regression test confirmed that linear models for Mn, Zn, Fe and Mg are suitable and that the contents of these metals exhibit a linear relation between the sample preparation methods evaluated. The recoveries were adequate and vary between 91% and 109% for the four evaluated elements. These results indicate that the direct analysis presents adequate accuracy. Thus, it is suggested that this methodology can be applied in the quality control syrups and cane molasses with advantages over traditional methods of sample preparation as speed, low cost and reduction of toxic waste. From a nutritional point of view, only the cane syrups samples M05 e M06 were considered Mn sources. For Zn, Fe e Mg none of the sample of cane syrups reached the limit of 15% of the recommended daily intake of 100 g of solid food. Now, in relation to cane molasses samples, most were characterized by high concentrations of Mn, Fe and Mg, and they could be regarded as sources of these elements. Through the Principal Component Analysis (PCA) it was possible to verify the differences and similarities between the samples used in the study. In the arrangement of data in PCA, it was observed that the sugar cane molasses samples have higher levels of Mn, Fe and Mg when compared with cane syrups samples. It is suggested that this behavior may be related to the industrial process applied for each product. The fact that cane molasses is a byproduct of the production of granulated sugar, causes the mineral profile of cane molasses samples to differentiate of the profile of the cane syrups samples , once the sugar cane juice used in the production passes through various stages of concentration to get the final product, there may be a higher concentration of metal present when compared to the cane syrups production process.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESAcesso AbertoSubmitted by Fabiano Jucá (fjuca@unicentro.br) on 2017-06-29T12:11:49Z No. of bitstreams: 1 Suelen Andolfatto.pdf: 1610555 bytes, checksum: 3011d089a9a9bd8b25570f2745b0128b (MD5) Made available in DSpace on 2017-06-29T12:11:49Z (GMT). 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