Determinação de contaminantes emergentes e avaliação de seu comportamento em ambientes aquáticos : uso de sistemas modelo

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2017
Autor(a) principal: MIRANDA, Luciane
Orientador(a): Não Informado pela instituição
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Tese
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Não Informado pela instituição
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
CONTAMINANTES DE INTERESSE EMERGENTES
água natural e fotodegradação
VOLTAMETRIA
Link de acesso: https://biblioteca.sophia.com.br/terminalri/9566/acervo/detalhe/155268
Resumo: (Doutorado em Química) - Programa de Pós Graduação em Química, Universidade Estadual do Centro-Oeste
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spelling Determinação de contaminantes emergentes e avaliação de seu comportamento em ambientes aquáticos : uso de sistemas modeloCONTAMINANTES DE INTERESSE EMERGENTESágua natural e fotodegradaçãoVOLTAMETRIA(Doutorado em Química) - Programa de Pós Graduação em Química, Universidade Estadual do Centro-OesteOs compostos farmacêuticos abrangem um grupo de compostos considerados contaminantes de interesse emergente (CECs) em matrizes ambientais. A quantificação de CECs é normalmente realizada usando métodos cromatográficos que requerem várias etapas de pré-tratamento da amostra. O presente estudo propõe o desenvolvimento de métodos voltamétricos para quantificar diretamente nimesulida (NIM) e estreptomicina (STP) em amostras aquosas e também avaliar o comportamento dos fármacos NIM, STP e alprazolam (ALP) no meio ambiente. A metodologia para a determinação de ALP já havia sido previamente otimizada pelo grupo de pesquisa LabGATI. Inicialmente, os parâmetros voltamétricos foram otimizados utilizando-se a voltametria adsortiva de onda quadrada para STP e pulso diferencial para NIM, a partir do perfil dos voltamogramas e da intensidade da resposta (corrente de pico). Em seguida, a adequação do método analítico foi avaliada utilizando-se critérios de validação, como precisão, seletividade, linearidade, limites de detecção e de quantificação. A linearidade foi avaliada por curva de adição padrão na faixa de concentração de 8,09 a 210,4 µg L-1 para STP e 0,5 a 130 µg L-1 de NIM. Os limites de detecção (LQ) foram de 0,18 µg L-1 para STP (com 180 s de acumulação) e de 0,15 µg L-1 para NIM (60 s de acumulação). A precisão e exatidão de cada método foi expressa como porcentagem de recuperação de STP e NIM em soluções fortificadas, e apresentaram desvios abaixo de 20%, aceitáveis de acordo com critérios propostos para analitos em níveis traços, indicando a boa precisão e exatidão dos métodos. Os métodos voltamétricos propostos têm vantagens em relação a outros já descritos em literatura, pois não necessitam de etapas de pré-tratamento de amostras, proporcionando desta forma, análises rápidas e de baixo custo quando comparadas a outros métodos empregados na quantificação desses fármacos. NIM foi detectado em amostras de esgoto de ETE, em níveis de concentração variando de 101,7 a 385,0 µg L-1 (em três amostragens). Entretanto, STP não foi detectado nas amostras. Estudos de degradação foram realizados em escala de bancada para os fármacos STP, NIM e ALP com radiação ultravioleta e radiação solar para NIM e ALP. Os resultados mostraram a degradação de STP com 3 h de exposição à luz UV, indicando que este fármaco é bastante fotossensível. Por outro lado, NIM degradou com 12 h de radiação e ALP com 18 h, portanto, mais resistente à fotodegradação. A degradação de NIM e ALP com radiação solar ocorreu em um período maior, sendo de 125 h para NIM e 212 h para ALP. Outros fatores como concentração, a presença de material particulado em suspensão presentes na matriz também foram avaliados em testes de bancada, para obter informações sobre os fármacos em condições controladas, e propor possíveis comportamentos destes no ambiente aquático.Pharmaceuticals compounds comprise a group of compounds considered to be contaminants of emerging concern (CECs) in environmental matrices. Determinations of CECs are usually performed by chromatographic methods, which require several pretreatment steps of the sample demanding time and supplies. Thus the present work proposed the development and validation of a voltammetric methods to quantify nimesulide (NIM) and streptomycin (STP) in aqueous samples and also to evaluate the behavior of the drugs NIM, STP and alprazolam (ALP) in the environment. The methodology for the determination of ALP had previously been optimized by the LabGATI research group. Initially, the voltammetric parameters were optimized using square wave adsorptive voltammetry for STP and differential pulse for NIM, from the voltammograms profile and the intensity of the response (peak current). Then, the adequacy of the analytical method was evaluated using validation criteria, such as precision, selectivity, linearity, limits of detection and quantification. The linearity was evaluated by standard addition curve in the concentration range of 8.09 to 210.4 µg L-1 to STP and 0.5 to 130 µg L-1 of NIM. The limits of detection (LOD) were 0.18 µg L-1 to STP (with 180 s of accumulation) and 0.15 µg L-1 to NIM (60 s of accumulation). The accuracy and precision of each method was expressed as percent recovery of STP and NIM in fortified solutions, and showed deviations below 20%, acceptable according to criteria proposed for analytes at trace levels, indicating the good precision and accuracy of the methods. The proposed voltammetric methods have advantages over others already described in the literature, since they do not require steps of pre-treatment of the samples, thus speeding fast and low cost analyzes when compared to other methods used in the quantification of these drugs. NIM was detected in samples of wastewater at concentration from 101.7 to 385.0 µg L-1, in three samplings. However, STP was not detected, in any of sample. Degradation studies were performed on little scale to STP, NIM and ALP, in laboratory under controlled conditions, with natural and artificial radiation. The behavior of the drugs under radiation showed the rapid degradation of STP with 3 h of exposition to UV radiation, indicating that this drug is quite photosensitive. On the other hand, NIM degraded with 12 h of radiation and ALP with 18 h, so it was the most resistant. The degradation of NIM and ALP with solar radiation occurred in 125 and 212, respectively. Other factors such as concentration of the drug, the presence of suspended particulate matter in the matrix were also evaluated in the tests under controlled conditions and to propose possible behaviors of them in the aquatic environment.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESAcesso AbertoSubmitted by Fabiano Jucá (fjuca@unicentro.br) on 2019-04-23T13:06:57Z No. of bitstreams: 1 LUCIANE MIRANDA.pdf: 2186468 bytes, checksum: 0a0e5db4c26d1e436aa676a9d4a0b054 (MD5) Made available in DSpace on 2019-04-23T13:06:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LUCIANE MIRANDA.pdf: 2186468 bytes, checksum: 0a0e5db4c26d1e436aa676a9d4a0b054 (MD5) Previous issue date: 2017-08-21Unicentro - Departamento de Ciências Exatas e de TecnologiaQuináia, Sueli PércioAnjos, Vanessa E. dosMIRANDA, Luciane2017info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdf120 f.https://biblioteca.sophia.com.br/terminalri/9566/acervo/detalhe/155268https://biblioteca.sophia.com.br/terminalri/9566/acervo/detalhe/155268Cover: https://biblioteca.sophia.com.br/terminalri/9566/capa/capa?codigo=155268porreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UNICENTROinstname:Universidade Estadual do Centro-Oeste (UNICENTRO)instacron:UNICENTROinfo:eu-repo/semantics/openAccess2025-09-16T15:45:12Zoai::155268Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://tede.unicentro.br:8080/jspui/PUBhttp://tede.unicentro.br/tde_oai/oai3.phprepositorio@unicentro.br||fabianoqueiroz@yahoo.com.bropendoar:2025-09-16T15:45:12Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UNICENTRO - Universidade Estadual do Centro-Oeste (UNICENTRO)false
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