Validação de método para análise de agrotóxicos em águas residuais de indústria agroquímica empregando CLAE- UV/DAD
| Ano de defesa: | 2022 |
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Resumo: | Nas empresas de proteção de cultivos e produtoras de agroquímicos, há muitas vezes o revezamento na utilização de equipamentos nas etapas de síntese, formulação e embalagem de produtos. Com isso se torna necessário o controle de contaminantes residuais durante o processo produtivo. Neste projeto visamos desenvolver um método analítico para a determinação dos agrotóxicos clomazone, diuron e hezaxinona em amostras de águas provenientes da limpeza dos formuladores e linhas após a produção do produto contendo esses três princípios ativos. Devido às baixas concentrações dos ativos presentes nas amostras, o método desenvolvido deve ter um limite de detecção e quantificação em níveis de traços, além da necessidade de ser um método rápido, devido ao grande número de análises realizadas por dia no controle de qualidade da empresa. A análise dos ativos por cromatografia líquida proporcionou uma análise quantitativa dos compostos, com um método inédito na literatura, possibilitando uma alta sensibilidade, seletividade e detectabilidade dos três agrotóxicos na mesma análise. Os coeficientes de correlação das curvas analíticas foram < 0,999, e a faixa de trabalho foi de 0,050 a 1,690 µg mL- 1 para o composto clomazone, de 0,050 a 6,720 µg mL-1 para o composto diuron e de 0,060 a 7,350 µg mL-1 para o composto hexazinona. O limite de detecção e quantificação se demonstraram aplicáveis utilizando a relação sinal/ruído obtido. Os valores de recuperação obtidos foram de 85,67 % a 116,76 %, contemplando a faixa estabelecida pelas normas da ABNT. O método também se mostrou preciso com os desvios-padrão relativos abaixo de 5 %. Em suma, o método desenvolvido e validado por CLAE-UV/DAD mostrou-se rápido e eficiente para análise simultânea dos agrotóxicos clomazone, diuron e hexazinona em amostras de águas residuais. |
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Devido às baixas concentrações dos ativos presentes nas amostras, o método desenvolvido deve ter um limite de detecção e quantificação em níveis de traços, além da necessidade de ser um método rápido, devido ao grande número de análises realizadas por dia no controle de qualidade da empresa. A análise dos ativos por cromatografia líquida proporcionou uma análise quantitativa dos compostos, com um método inédito na literatura, possibilitando uma alta sensibilidade, seletividade e detectabilidade dos três agrotóxicos na mesma análise. Os coeficientes de correlação das curvas analíticas foram < 0,999, e a faixa de trabalho foi de 0,050 a 1,690 µg mL- 1 para o composto clomazone, de 0,050 a 6,720 µg mL-1 para o composto diuron e de 0,060 a 7,350 µg mL-1 para o composto hexazinona. O limite de detecção e quantificação se demonstraram aplicáveis utilizando a relação sinal/ruído obtido. Os valores de recuperação obtidos foram de 85,67 % a 116,76 %, contemplando a faixa estabelecida pelas normas da ABNT. O método também se mostrou preciso com os desvios-padrão relativos abaixo de 5 %. Em suma, o método desenvolvido e validado por CLAE-UV/DAD mostrou-se rápido e eficiente para análise simultânea dos agrotóxicos clomazone, diuron e hexazinona em amostras de águas residuais.In crop protection companies and agrochemical producers, there is often a rotation in the use of equipment in the stages of synthesis, formulation and packaging of products. This makes it necessary to control residual contaminants during the production process. In this project we aim to develop an analytical method for the determination of the pesticides clomazone, diuron and hezaxinone in water samples from the cleaning of formulators and lines after the production of the product containing these three active principles. Due to the low concentrations of actives present in the samples, the method developed must have a detection and quantification limit at trace levels, in addition to the need to be a fast method, due to the large number of analyzes performed per day in the company's quality control. The analysis of the actives by liquid chromatography provided a quantitative analysis of the compounds, with an unprecedented method in the literature, allowing a high sensitivity, selectivity and detectability of the three pesticides in the same analysis. The correlation coefficients of the analytical curves were < 0.999, and the working range was from 0.050 to 1.690 µg mL-1 for the clomazone compound, from 0.050 to 6.720 µg mL-1 for the diuron compound and from 0.060 to 7.350 µg mL- 1 for the hexazinone compound. The detection limit and quantification proved to be applicable using the signal/noise ratio obtained. The recovery values obtained were from 85.67% to 116.76%, considering the range established by ABNT standards. The method also proved to be accurate with relative standard deviations below 5%. In summary, the method developed and validated by HPLC-UV/DAD proved to be fast and efficient for the simultaneous analysis of the pesticides clomazone, diuron and hexazinone in wastewater samples.porCiências Exatas e da Terra - QuímicaCiências Exatas e da Terra - QuímicaPesticidesLiquid phase chromatographyMethod validationAgrotóxicosCromatografia em fase líquidaValidação de métodoValidação de método para análise de agrotóxicos em águas residuais de indústria agroquímica empregando CLAE- UV/DADMethod validation for analysis of clomazone, pesticides in wastewater from agrochemical industry using HPLCinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisCCE - Departamento de QuímicaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUniversidade Estadual de Londrina - UEL-1-1reponame:Repositório Institucional da UELinstname:Universidade Estadual de Londrina (UEL)instacron:UELinfo:eu-repo/semantics/openAccessMestrado AcadêmicoCentro de Ciências ExatasORIGINALCE_QUI_Me_2022_Ribeiro_Elisangela_R.pdfCE_QUI_Me_2022_Ribeiro_Elisangela_R.pdfTexto completo. Id. 192177application/pdf1240928https://repositorio.uel.br/bitstreams/5384fe89-1d81-4158-bea1-46c842b72a21/download380f6e2ed4b08471d2aa8e9b21be6c00MD51CE_QUI_Me_2022_Ribeiro_Elisangela_R_TERMO.pdfCE_QUI_Me_2022_Ribeiro_Elisangela_R_TERMO.pdfTermo de autorização.application/pdf158474https://repositorio.uel.br/bitstreams/470b3c46-c1e1-4635-b12b-aaeea836cfcf/download80b2dc32dbf451fac0a95b6722bec399MD52LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-8555https://repositorio.uel.br/bitstreams/79105ae3-a624-4b31-83f4-63731ddc8dae/downloadb0875caec81dd1122312ab77c11250f1MD53TEXTCE_QUI_Me_2022_Ribeiro_Elisangela_R.pdf.txtCE_QUI_Me_2022_Ribeiro_Elisangela_R.pdf.txtExtracted texttext/plain100709https://repositorio.uel.br/bitstreams/ee92ace6-271f-459a-b0b3-9af589cece21/download06451d2e27d8d6d3eea51400f167b9e4MD54CE_QUI_Me_2022_Ribeiro_Elisangela_R_TERMO.pdf.txtCE_QUI_Me_2022_Ribeiro_Elisangela_R_TERMO.pdf.txtExtracted texttext/plain1865https://repositorio.uel.br/bitstreams/7d0e0082-e717-4dcc-b538-5c3c92f26194/download8670aa9239f2ac9e12b9dd062ba71dccMD56THUMBNAILCE_QUI_Me_2022_Ribeiro_Elisangela_R.pdf.jpgCE_QUI_Me_2022_Ribeiro_Elisangela_R.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg3716https://repositorio.uel.br/bitstreams/2ce5ed45-6d91-4a58-9d90-ae4cf5cafc9e/downloade5e3e9b8c8ff8d5e056d66a77003d59bMD55CE_QUI_Me_2022_Ribeiro_Elisangela_R_TERMO.pdf.jpgCE_QUI_Me_2022_Ribeiro_Elisangela_R_TERMO.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg5293https://repositorio.uel.br/bitstreams/3a422a09-92c9-4ffc-a41a-7183336f4f0b/downloadec3fd4de3330b20424c7195d9a0ec222MD57123456789/179452024-10-09 03:00:56.177open.accessoai:repositorio.uel.br:123456789/17945https://repositorio.uel.brBiblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.bibliotecadigital.uel.br/PUBhttp://www.bibliotecadigital.uel.br/OAI/oai2.phpbcuel@uel.br||opendoar:2024-10-09T06:00:56Repositório Institucional da UEL - Universidade Estadual de Londrina (UEL)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 |
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