Desenvolvimento e validação de métodos para a detecção de formaldeído, lactose e lactulose no leite

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2024
Autor(a) principal: Gonzaga, Natalia
Orientador(a): Beloti, Vanerli [Orientador]
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Não Informado pela instituição
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Link de acesso: https://repositorio.uel.br/handle/123456789/16084
Resumo: Resumo: O leite possui uma rica composição nutricional, sendo um excelente substrato para a multiplicação de microrganismos, devendo existir o máximo cuidado e higiene em sua obtenção A indústria tem o dever de fornecer ao consumidor um alimento inócuo, e a utilização de tratamentos térmicos tem a função de reduzir ou eliminar a contaminação ali presente Porém, com o uso de altas temperaturas, o leite está sujeito à alterações em sua composição, como a formação da lactulose, um dissacarídeo isômero da lactose, que é formado com influência do alto aquecimento do leite A lactulose não é absorvida no intestino, pois os mamíferos não possuem enzimas que a hidrolizem, sendo metabolizada pela microbiota intestinal e causando sintomas como desconforto abdominal, diarreia, entre outros A lactulose pode ser usada como prebiótico na formulação de alimentos, e como medicamento, é indicada para o combate da constipação intestinal e tratamento de encefalopatia hepática Além do beneficiamento do leite, a indústria ainda deve fornecer ao consumidor um alimento livre de qualquer adulteração É muito comum o uso fraudulento de conservantes, como o formaldeído, buscando a eliminação de microrganismos e prevenindo as alterações causadas por eles O formaldeído pode causar danos à saúde de quem o consumir por ser altamente tóxico e carcinogênico O método preconizado internacionalmente para a quantificação de lactulose é por HPLC O presente estudo propõe um método simples de extração e quantificação de lactose e lactulose no leite, com a utilização de princípios da química verde, em que não se faz o uso de reagentes poluentes, utilizando apenas água como agente extrator e fase móvel Nessa pesquisa, para a fase de extração, utilizou-se leite, diluído em água ultrapura (1:1 v/v), ultracentrifugado, sendo o sobrenadante filtrado em filtro PVDF ,22 µm e injetado em HPLC-RID Para a detecção de formaldeído no leite é preconizado o teste contido na instrução normativa 68 (BRASIL, 26), sendo este, um método que demanda longo tempo, uso de vidrarias específicas e reagentes, o que o torna de inviável execução na plataforma do laticínio Este trabalho estudou novas técnicas que pudessem atender essa necessidade do laticínio, com métodos rápidos e simples para a detecção de formaldeído Foram desenvolvidos dois reagentes, o reagente A, utilizado para a diluição da amostra de leite (H2O:leite, 4:1, v/v) e em seguida adicionado 1 mL da amostra diluída em tubo contendo 1 mL do reagente B, aguardando 5 minutos Foram realizados, simultaneamente, testes comparando o novo método com outros dois métodos já conhecidos, o preconizado pela IN 68 (BRASIL, 26) e o teste da floroglucina Utilizou-se concentrações de %, ,1%, ,5%, ,1%, ,5%, ,1% e testado o poder residual, através da realização desses testes com horas, 24 horas e 48 horas após a adulteração Ainda, foi testada a especificidade do método, utilizando outros possíveis adulterantes do leite e a aplicação do teste em 112 amostras comercias de leite pasteurizado Os parâmetros de validação para a detecção de quantificação de lactose e lactulose seguiram os padrões estabelecidos pela resolução RE 899 (ANVISA, 23), em que apresentaram os resultados de acordo com os critérios preconizados pela resolução Para a detecção de formaldeído obteve-se resultados de alta sensibilidade do novo método, especificidade e com amostras comerciais negativas nos três testes Foi efetuado o pedido de depósito de patente do método estudado e descoberta por meio desta pesquisa, demonstrando alta sensibilidade, confiabilidade e especificidade em seus resultados, sendo totalmente adequada para a utilização, como teste de triagem, na plataforma de laticínios
id UEL_62ab44a9c33e210f10da22dd44a291bd
oai_identifier_str oai:repositorio.uel.br:123456789/16084
network_acronym_str UEL
network_name_str Repositório Institucional da UEL
repository_id_str
spelling Gonzaga, NataliaNixdorf, Suzana Lucyf8ccff88-530b-40a4-b806-e6315ec4319d-1Fagnani, Rafael851686e4-1a80-4b83-be3e-0f29f7f6b3b6-1b5bc3ce8-e898-4e4e-9e13-bc332d415ca0858cc4cf-0fc4-481c-9396-20ba6c087a4dBeloti, Vanerli [Orientador]Londrina2024-05-01T15:00:18Z2024-05-01T15:00:18Z2017.0023.02.2017https://repositorio.uel.br/handle/123456789/16084Resumo: O leite possui uma rica composição nutricional, sendo um excelente substrato para a multiplicação de microrganismos, devendo existir o máximo cuidado e higiene em sua obtenção A indústria tem o dever de fornecer ao consumidor um alimento inócuo, e a utilização de tratamentos térmicos tem a função de reduzir ou eliminar a contaminação ali presente Porém, com o uso de altas temperaturas, o leite está sujeito à alterações em sua composição, como a formação da lactulose, um dissacarídeo isômero da lactose, que é formado com influência do alto aquecimento do leite A lactulose não é absorvida no intestino, pois os mamíferos não possuem enzimas que a hidrolizem, sendo metabolizada pela microbiota intestinal e causando sintomas como desconforto abdominal, diarreia, entre outros A lactulose pode ser usada como prebiótico na formulação de alimentos, e como medicamento, é indicada para o combate da constipação intestinal e tratamento de encefalopatia hepática Além do beneficiamento do leite, a indústria ainda deve fornecer ao consumidor um alimento livre de qualquer adulteração É muito comum o uso fraudulento de conservantes, como o formaldeído, buscando a eliminação de microrganismos e prevenindo as alterações causadas por eles O formaldeído pode causar danos à saúde de quem o consumir por ser altamente tóxico e carcinogênico O método preconizado internacionalmente para a quantificação de lactulose é por HPLC O presente estudo propõe um método simples de extração e quantificação de lactose e lactulose no leite, com a utilização de princípios da química verde, em que não se faz o uso de reagentes poluentes, utilizando apenas água como agente extrator e fase móvel Nessa pesquisa, para a fase de extração, utilizou-se leite, diluído em água ultrapura (1:1 v/v), ultracentrifugado, sendo o sobrenadante filtrado em filtro PVDF ,22 µm e injetado em HPLC-RID Para a detecção de formaldeído no leite é preconizado o teste contido na instrução normativa 68 (BRASIL, 26), sendo este, um método que demanda longo tempo, uso de vidrarias específicas e reagentes, o que o torna de inviável execução na plataforma do laticínio Este trabalho estudou novas técnicas que pudessem atender essa necessidade do laticínio, com métodos rápidos e simples para a detecção de formaldeído Foram desenvolvidos dois reagentes, o reagente A, utilizado para a diluição da amostra de leite (H2O:leite, 4:1, v/v) e em seguida adicionado 1 mL da amostra diluída em tubo contendo 1 mL do reagente B, aguardando 5 minutos Foram realizados, simultaneamente, testes comparando o novo método com outros dois métodos já conhecidos, o preconizado pela IN 68 (BRASIL, 26) e o teste da floroglucina Utilizou-se concentrações de %, ,1%, ,5%, ,1%, ,5%, ,1% e testado o poder residual, através da realização desses testes com horas, 24 horas e 48 horas após a adulteração Ainda, foi testada a especificidade do método, utilizando outros possíveis adulterantes do leite e a aplicação do teste em 112 amostras comercias de leite pasteurizado Os parâmetros de validação para a detecção de quantificação de lactose e lactulose seguiram os padrões estabelecidos pela resolução RE 899 (ANVISA, 23), em que apresentaram os resultados de acordo com os critérios preconizados pela resolução Para a detecção de formaldeído obteve-se resultados de alta sensibilidade do novo método, especificidade e com amostras comerciais negativas nos três testes Foi efetuado o pedido de depósito de patente do método estudado e descoberta por meio desta pesquisa, demonstrando alta sensibilidade, confiabilidade e especificidade em seus resultados, sendo totalmente adequada para a utilização, como teste de triagem, na plataforma de laticíniosDissertação (Mestrado em Ciência Animal) - Universidade Estadual de Londrina, Centro de Ciências Agrárias, Programa de Pós-Graduação em Ciência AnimalAbstract: Milk has a rich nutritional composition, being an excellent substrate for the multiplication of microrganisms, and the greatest care and hygiene should be obtained Industry has a duty to provide the consumer with an innocuous food, and the use of heat treatments has the function of reducing or eliminating the contamination present However, with the use of high temperatures, milk is subject to changes in its composition, such as the formation of lactulose, a disaccharide lactose isomer, which is formed with the influence of milk heating Lactulose is not absorbed in the intestine, because the mammals do not have enzymes that hydrolyze it, being metabolized by the intestinal microbiota and causing symptoms such as abdominal discomfort, diarrhea, among others The lactulose can be used as a prebiotic food formulation, and as medicine, is indicated for the combat of constipation and treatment of hepatic encephalopathy In addition to the processing of milk, the industry must still provide the consumer with a food free of any adulteration How common is the fraudulent use of preservatives such as formaldehyde, seeking the elimination of microorganisms and preventing changes caused by them Formaldehyde can cause damage to the health of those who consume for being highly toxic and carcinogenic The internationally recommended method for the quantification of lactulose is by HPLC The present study proposes a simple method of extraction and quantification of lactose and lactulose in milk, with the use of principles of green chemistry, that makes the use of pollutants, using only water as an extractor and mobile phase For the extraction phase, milk, diluted in ultrapure water (1:1 v / v), ultracentrifuged, was used, the supernatant being filtered in a PVDF filter 22 µm and injected into HPLC-RID For the detection of formaldehyde in milk is recommended the test contained in the normative 68 (BRASIL, 26), being this, a method that demand long time, using specific reagents and glassware, which makes it of unworkable enforcement on the platform of the dairy This work studied new techniques that could meet this need of dairy, with fast and simple methods for the detection of formaldehyde Were developed two reagents, reagent A, used for dilution of the milk sample (H2O: milk, 4:1, v/v) and then added 1 mL of the diluted sample in tube containing 1 mL of reagent B, waiting for 5 minutes At the same time, tests were performed comparing the new method with two other known methods, the one recommended by IN 68 (BRASIL, 26) and the floroglucin test We used concentrations of %, 1%, 5%, 1%, 5%, 1% and tested the residual power by carrying out these tests with hours, 24 hours and 48 hours after adulteration Still, the specificity of the method was tested using other possible adulterants of milk and the application of the test in 112 commercial samples of pasteurized milk Validation parameters for quantification detection of lactose and lactulose followed the standards set by resolution RE 899 (ANVISA, 23), in which it presented the results according to the criteria recommended by the resolution For the detection of formaldehyde obtained high results sensitivity of the new method, specificity and with commercial samples in three negative tests Was the application of patent deposit method studied and discovered through this research, showing high sensitivity, specificity and reliability in its results and is fully suitable for use as a screening test, on the platform of dairy productsporLeiteAdulteraçãoLeiteComposiçãoFormaldeídoMilk adulterationMilkHigh speed liquid chromatographyCompositionDesenvolvimento e validação de métodos para a detecção de formaldeído, lactose e lactulose no leiteinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisMestradoCiência AnimalCentro de Ciências AgráriasPrograma de Pós-graduação em Ciência Animal-1-1reponame:Repositório Institucional da UELinstname:Universidade Estadual de Londrina (UEL)instacron:UELinfo:eu-repo/semantics/openAccess181463vtls000211895SIMvtls000211895http://www.bibliotecadigital.uel.br/document/?code=vtls00021189564.00SIMhttp://www.bibliotecadigital.uel.br/document/?code=vtls0002118956362.pdf123456789/602 - Mestrado - Ciência AnimalORIGINAL6362.pdfapplication/pdf966110https://repositorio.uel.br/bitstreams/00272f3b-13cb-4ad4-95f9-296094bc8535/download6df247bfe635b20821a29abe306dd8f7MD51LICENCElicence.txttext/plain263https://repositorio.uel.br/bitstreams/42e540ff-0a2d-43c9-862d-016e278c4928/download753f376dfdbc064b559839be95ac5523MD52TEXT6362.pdf.txt6362.pdf.txtExtracted texttext/plain128822https://repositorio.uel.br/bitstreams/daa0ebd5-5676-4263-adf5-5b1a7a79b0fb/download080909c669e1f7ba8e91db7c658d1e52MD53THUMBNAIL6362.pdf.jpg6362.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg3672https://repositorio.uel.br/bitstreams/c115d085-e6b3-4bb3-8a30-a000a9c123ee/downloadd9322615436ea9ab381657aa7c45ddedMD54123456789/160842024-07-12 01:20:00.044open.accessoai:repositorio.uel.br:123456789/16084https://repositorio.uel.brBiblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.bibliotecadigital.uel.br/PUBhttp://www.bibliotecadigital.uel.br/OAI/oai2.phpbcuel@uel.br||opendoar:2024-07-12T04:20Repositório Institucional da UEL - Universidade Estadual de Londrina (UEL)false
dc.title.pt_BR.fl_str_mv Desenvolvimento e validação de métodos para a detecção de formaldeído, lactose e lactulose no leite
title Desenvolvimento e validação de métodos para a detecção de formaldeído, lactose e lactulose no leite
spellingShingle Desenvolvimento e validação de métodos para a detecção de formaldeído, lactose e lactulose no leite
Gonzaga, Natalia
Leite
Adulteração
Leite
Composição
Formaldeído
Milk adulteration
Milk
High speed liquid chromatography
Composition
title_short Desenvolvimento e validação de métodos para a detecção de formaldeído, lactose e lactulose no leite
title_full Desenvolvimento e validação de métodos para a detecção de formaldeído, lactose e lactulose no leite
title_fullStr Desenvolvimento e validação de métodos para a detecção de formaldeído, lactose e lactulose no leite
title_full_unstemmed Desenvolvimento e validação de métodos para a detecção de formaldeído, lactose e lactulose no leite
title_sort Desenvolvimento e validação de métodos para a detecção de formaldeído, lactose e lactulose no leite
author Gonzaga, Natalia
author_facet Gonzaga, Natalia
author_role author
dc.contributor.banca.pt_BR.fl_str_mv Nixdorf, Suzana Lucy
Fagnani, Rafael
dc.contributor.author.fl_str_mv Gonzaga, Natalia
dc.contributor.authorID.fl_str_mv b5bc3ce8-e898-4e4e-9e13-bc332d415ca0
dc.contributor.advisor1ID.fl_str_mv 858cc4cf-0fc4-481c-9396-20ba6c087a4d
dc.contributor.advisor1.fl_str_mv Beloti, Vanerli [Orientador]
contributor_str_mv Beloti, Vanerli [Orientador]
dc.subject.por.fl_str_mv Leite
Adulteração
Leite
Composição
Formaldeído
Milk adulteration
Milk
High speed liquid chromatography
Composition
topic Leite
Adulteração
Leite
Composição
Formaldeído
Milk adulteration
Milk
High speed liquid chromatography
Composition
description Resumo: O leite possui uma rica composição nutricional, sendo um excelente substrato para a multiplicação de microrganismos, devendo existir o máximo cuidado e higiene em sua obtenção A indústria tem o dever de fornecer ao consumidor um alimento inócuo, e a utilização de tratamentos térmicos tem a função de reduzir ou eliminar a contaminação ali presente Porém, com o uso de altas temperaturas, o leite está sujeito à alterações em sua composição, como a formação da lactulose, um dissacarídeo isômero da lactose, que é formado com influência do alto aquecimento do leite A lactulose não é absorvida no intestino, pois os mamíferos não possuem enzimas que a hidrolizem, sendo metabolizada pela microbiota intestinal e causando sintomas como desconforto abdominal, diarreia, entre outros A lactulose pode ser usada como prebiótico na formulação de alimentos, e como medicamento, é indicada para o combate da constipação intestinal e tratamento de encefalopatia hepática Além do beneficiamento do leite, a indústria ainda deve fornecer ao consumidor um alimento livre de qualquer adulteração É muito comum o uso fraudulento de conservantes, como o formaldeído, buscando a eliminação de microrganismos e prevenindo as alterações causadas por eles O formaldeído pode causar danos à saúde de quem o consumir por ser altamente tóxico e carcinogênico O método preconizado internacionalmente para a quantificação de lactulose é por HPLC O presente estudo propõe um método simples de extração e quantificação de lactose e lactulose no leite, com a utilização de princípios da química verde, em que não se faz o uso de reagentes poluentes, utilizando apenas água como agente extrator e fase móvel Nessa pesquisa, para a fase de extração, utilizou-se leite, diluído em água ultrapura (1:1 v/v), ultracentrifugado, sendo o sobrenadante filtrado em filtro PVDF ,22 µm e injetado em HPLC-RID Para a detecção de formaldeído no leite é preconizado o teste contido na instrução normativa 68 (BRASIL, 26), sendo este, um método que demanda longo tempo, uso de vidrarias específicas e reagentes, o que o torna de inviável execução na plataforma do laticínio Este trabalho estudou novas técnicas que pudessem atender essa necessidade do laticínio, com métodos rápidos e simples para a detecção de formaldeído Foram desenvolvidos dois reagentes, o reagente A, utilizado para a diluição da amostra de leite (H2O:leite, 4:1, v/v) e em seguida adicionado 1 mL da amostra diluída em tubo contendo 1 mL do reagente B, aguardando 5 minutos Foram realizados, simultaneamente, testes comparando o novo método com outros dois métodos já conhecidos, o preconizado pela IN 68 (BRASIL, 26) e o teste da floroglucina Utilizou-se concentrações de %, ,1%, ,5%, ,1%, ,5%, ,1% e testado o poder residual, através da realização desses testes com horas, 24 horas e 48 horas após a adulteração Ainda, foi testada a especificidade do método, utilizando outros possíveis adulterantes do leite e a aplicação do teste em 112 amostras comercias de leite pasteurizado Os parâmetros de validação para a detecção de quantificação de lactose e lactulose seguiram os padrões estabelecidos pela resolução RE 899 (ANVISA, 23), em que apresentaram os resultados de acordo com os critérios preconizados pela resolução Para a detecção de formaldeído obteve-se resultados de alta sensibilidade do novo método, especificidade e com amostras comerciais negativas nos três testes Foi efetuado o pedido de depósito de patente do método estudado e descoberta por meio desta pesquisa, demonstrando alta sensibilidade, confiabilidade e especificidade em seus resultados, sendo totalmente adequada para a utilização, como teste de triagem, na plataforma de laticínios
publishDate 2024
dc.date.defesa.pt_BR.fl_str_mv 23.02.2017
dc.date.created.fl_str_mv 2017.00
dc.date.accessioned.fl_str_mv 2024-05-01T15:00:18Z
dc.date.available.fl_str_mv 2024-05-01T15:00:18Z
dc.type.status.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/publishedVersion
dc.type.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/masterThesis
format masterThesis
status_str publishedVersion
dc.identifier.uri.fl_str_mv https://repositorio.uel.br/handle/123456789/16084
url https://repositorio.uel.br/handle/123456789/16084
dc.language.iso.fl_str_mv por
language por
dc.relation.confidence.fl_str_mv -1
-1
dc.relation.coursedegree.pt_BR.fl_str_mv Mestrado
dc.relation.coursename.pt_BR.fl_str_mv Ciência Animal
dc.relation.departament.pt_BR.fl_str_mv Centro de Ciências Agrárias
dc.relation.ppgname.pt_BR.fl_str_mv Programa de Pós-graduação em Ciência Animal
dc.rights.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/openAccess
eu_rights_str_mv openAccess
dc.coverage.spatial.pt_BR.fl_str_mv Londrina
dc.source.none.fl_str_mv reponame:Repositório Institucional da UEL
instname:Universidade Estadual de Londrina (UEL)
instacron:UEL
instname_str Universidade Estadual de Londrina (UEL)
instacron_str UEL
institution UEL
reponame_str Repositório Institucional da UEL
collection Repositório Institucional da UEL
bitstream.url.fl_str_mv https://repositorio.uel.br/bitstreams/00272f3b-13cb-4ad4-95f9-296094bc8535/download
https://repositorio.uel.br/bitstreams/42e540ff-0a2d-43c9-862d-016e278c4928/download
https://repositorio.uel.br/bitstreams/daa0ebd5-5676-4263-adf5-5b1a7a79b0fb/download
https://repositorio.uel.br/bitstreams/c115d085-e6b3-4bb3-8a30-a000a9c123ee/download
bitstream.checksum.fl_str_mv 6df247bfe635b20821a29abe306dd8f7
753f376dfdbc064b559839be95ac5523
080909c669e1f7ba8e91db7c658d1e52
d9322615436ea9ab381657aa7c45dded
bitstream.checksumAlgorithm.fl_str_mv MD5
MD5
MD5
MD5
repository.name.fl_str_mv Repositório Institucional da UEL - Universidade Estadual de Londrina (UEL)
repository.mail.fl_str_mv bcuel@uel.br||
_version_ 1862739663693807616