Propriedades Mecânicas da Biovitrocerâmica Biosilicato
| Ano de defesa: | 2025 |
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| Tipo de documento: | Dissertação |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
| Idioma: | por |
| Instituição de defesa: |
Universidade Estadual de Ponta Grossa
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| Programa de Pós-Graduação: |
Programa de Pós-Graduação em Ciências
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| Departamento: |
Setor de Ciências Exatas e Naturais
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| País: |
Brasil
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| Palavras-chave em Português: | |
| Área do conhecimento CNPq: | |
| Link de acesso: | http://tede2.uepg.br/jspui/handle/prefix/4761 |
Resumo: | O vidro Biosilicato (1.5Na2O-1.5CaO-3SiO2 + 4wt% P2O5) é um material bioativo capaz de interagir com tecidos biológicos. Projetado para ser compatível tanto com tecidos moles, como a cartilagem, quanto com tecidos duros, como os ossos, esse material apresenta propriedades mecânicas semelhantes às do tecido ósseo humano. A combinação de alta bioatividade e boas propriedades mecânicas representa um dos grandes desafios no campo de biomateriais. A vitrocerâmica de Biosilicato foi desenvolvida precisamente para superar esse obstáculo. Neste contexto, compreender a correlação entre a microestrutura do material e suas propriedades mecânicas é fundamental para o projeto de biovitrocerâmicas com desempenho otimizado. Esta pesquisa teve como objetivo caracterizar sistematicamente as propriedades mecânicas dessa vitrocerâmica, variando de forma independente duas características microestruturais: o tamanho dos cristais e a fração de volume cristalino. O diâmetro médio dos cristais foi de 15 e 45 μm, enquanto a fração de volume cristalizado foi controlada de 0% (vidro totalmente amorfo) a 100%. A análise por difração de raios X e refinamento de Rietveld identificou duas fases cristalinas da combeíta uma sendo de alta temperatura e outra de baixa temperatura. Os resultados mecânicos demonstraram que a dureza Vickers diminuiu com o aumento da fração cristalina. Em contrapartida, a tenacidade à fratura por indentação (KC) aumentou significativamente, passando de 0,37 ± 0,1 MPa·m1/2 para 0,72 ± 0,1 MPa·m1/2 (cristais de 15 μm) e 0,78 ± 0,1 MPa·m1/2 (cristais de 45 μm), mostrando também um aumento com o tamanho dos cristais. A resistência mecânica, medida pela técnica de esfera-sobre-três-esferas (B3B), apresentou valores de 140 ± 20 MPa para o vidro amorfo, 120 ± 10 MPa para a vitrocerâmica 100% cristalizada com cristais de 15 μm e 150 ± 30 MPa para a vitrocerâmica 100% cristalizada com cristais de 45 μm. Estes resultados indicam uma resistência menor para baixas frações cristalinas, que é subsequentemente recuperada e superada com o aumento do tamanho de cristal e da fração cristalina. A variação na tenacidade à fratura (KIc) em função da fração de volume cristalizado seguiu um comportamento semelhante ao KC para vitrocerâmicas com diferentes tamanhos de cristal. Para o vidro, KIc foi de 0,65 ± 0,07 MPa·m1/2 para o vidro, aumentando para a fração cristalizada de 20% e permanecendo constante com o aumento da cristalização, atingindo valores de 0,7 ± 0,2 e 0,8 ± 0,1 MPa·m1/2 para as vitrocerâmicas totalmente cristalizadas de 15 e 45 μm, respectivamente. A perfilometria ótica das superfícies fraturadas revelou uma maior rugosidade com o aumento da fração cristalina e tamanho de cristal. A fase cristalina contribui fortemente para esse aumento. O aumento da tenacidade a fratura se deve à torção e inclinação da trinca. Os dados obtidos revelam que a microestrutura, especificamente o tamanho dos cristais e a fração de volume cristalino, exerce uma influência positiva nas propriedades mecânicas do Biosilicato. Estes resultados fornecem conhecimentos valiosos para o projeto e a fabricação de novas biovitrocerâmicas simultaneamente resistentes e tenazes, direcionando aplicações biomédicas mais eficientes e duráveis. |
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A combinação de alta bioatividade e boas propriedades mecânicas representa um dos grandes desafios no campo de biomateriais. A vitrocerâmica de Biosilicato foi desenvolvida precisamente para superar esse obstáculo. Neste contexto, compreender a correlação entre a microestrutura do material e suas propriedades mecânicas é fundamental para o projeto de biovitrocerâmicas com desempenho otimizado. Esta pesquisa teve como objetivo caracterizar sistematicamente as propriedades mecânicas dessa vitrocerâmica, variando de forma independente duas características microestruturais: o tamanho dos cristais e a fração de volume cristalino. O diâmetro médio dos cristais foi de 15 e 45 μm, enquanto a fração de volume cristalizado foi controlada de 0% (vidro totalmente amorfo) a 100%. A análise por difração de raios X e refinamento de Rietveld identificou duas fases cristalinas da combeíta uma sendo de alta temperatura e outra de baixa temperatura. Os resultados mecânicos demonstraram que a dureza Vickers diminuiu com o aumento da fração cristalina. Em contrapartida, a tenacidade à fratura por indentação (KC) aumentou significativamente, passando de 0,37 ± 0,1 MPa·m1/2 para 0,72 ± 0,1 MPa·m1/2 (cristais de 15 μm) e 0,78 ± 0,1 MPa·m1/2 (cristais de 45 μm), mostrando também um aumento com o tamanho dos cristais. A resistência mecânica, medida pela técnica de esfera-sobre-três-esferas (B3B), apresentou valores de 140 ± 20 MPa para o vidro amorfo, 120 ± 10 MPa para a vitrocerâmica 100% cristalizada com cristais de 15 μm e 150 ± 30 MPa para a vitrocerâmica 100% cristalizada com cristais de 45 μm. Estes resultados indicam uma resistência menor para baixas frações cristalinas, que é subsequentemente recuperada e superada com o aumento do tamanho de cristal e da fração cristalina. A variação na tenacidade à fratura (KIc) em função da fração de volume cristalizado seguiu um comportamento semelhante ao KC para vitrocerâmicas com diferentes tamanhos de cristal. Para o vidro, KIc foi de 0,65 ± 0,07 MPa·m1/2 para o vidro, aumentando para a fração cristalizada de 20% e permanecendo constante com o aumento da cristalização, atingindo valores de 0,7 ± 0,2 e 0,8 ± 0,1 MPa·m1/2 para as vitrocerâmicas totalmente cristalizadas de 15 e 45 μm, respectivamente. A perfilometria ótica das superfícies fraturadas revelou uma maior rugosidade com o aumento da fração cristalina e tamanho de cristal. A fase cristalina contribui fortemente para esse aumento. O aumento da tenacidade a fratura se deve à torção e inclinação da trinca. Os dados obtidos revelam que a microestrutura, especificamente o tamanho dos cristais e a fração de volume cristalino, exerce uma influência positiva nas propriedades mecânicas do Biosilicato. Estes resultados fornecem conhecimentos valiosos para o projeto e a fabricação de novas biovitrocerâmicas simultaneamente resistentes e tenazes, direcionando aplicações biomédicas mais eficientes e duráveis.Biosilicate® glass (1.5Na2O-1.5CaO-3SiO2 + 4wt% P2O5) is a bioactive material capable of interacting with biological tissues. Designed to be compatible with both soft tissues, such as cartilage, and hard tissues, such as bone, this material exhibits mechanical properties similar to those of human bone. The combination of high bioactivity and good mechanical properties represents one of the major challenges in the field of biomaterials. The Biosilicate® glass- ceramic was developed precisely to overcome this obstacle. In this context, understanding the correlation between the material's microstructure and its mechanical properties is fundamental for designing bioceramics with optimized performance. This research aimed to systematically characterize the mechanical properties of this glass-ceramic by independently varying two microstructural features: crystal size and crystalline volume fraction. The average crystal diameter was set at 15 μm and 45 μm , while the crystallized volume fraction was controlled from 0% (fully amorphous glass) to 100%. X-ray diffraction and Rietveld refinement identified two crystalline phases of combeite: one high-temperature and one low-temperature phase. The mechanical results demonstrated that Vickers hardness decreased with an increasing crystalline fraction. In contrast, indentation fracture toughness (KC) increased significantly, rising from 0.37 ± 0,10 MPa·m1/2 to 0.72 ± 0.10 MPa·m1/2 (15 μm crystals) and 0.78 ± 0.1 MPa·m1/2 (45 μm crystals), also showing an increase with crystal size. Mechanical strength, measured by the ball-on-three-balls (B3B) technique, yielded values of 140 ± 20 MPa for the amorphous glass, 120 ± 10 MPa for the 100% crystallized glass-ceramic with 15 μm crystals, and 120 ± 10 MPa for the 100% crystallized glass-ceramic with 45 μm crystals. These results indicate lower strength for low crystalline fractions, which is subsequently recovered and surpassed with an increase in both crystal size and crystalline fraction.The variation in fracture toughness (KIC) as a function of the crystallized volume fraction followed a similar trend to KC for glass-ceramics with different crystal sizes. For the glass, KIC was 0.65 ± 0.07 MPa·m1/2, increasing for the 20% crystallized fraction and remaining constant with further crystallization, reaching values of 0.7 ± 0.02 MPa·m1/2 and 0.8 ± 0.1 MPa·m1/2 for the fully crystallized glass-ceramics with 15 μm and 45 μm, respectively. Optical profilometry of the fractured surfaces revealed greater roughness with increasing crystalline fraction and crystal size. The crystalline phase contributes strongly to this increase. The increase in fracture toughness is attributed to crack twist and tilt. The obtained data reveal that the microstructure, specifically the crystal size and crystalline volume fraction, exerts a positive influence on the mechanical properties of Biosilicato®. These results provide valuable knowledge for the design and fabrication of new glass-ceramics that are simultaneously strong and tough, guiding the development of more efficient and durable biomedical applications.Submitted by Angela Maria de Oliveira (amolivei@uepg.br) on 2026-03-04T21:27:36Z No. of bitstreams: 1 Rafaely de Fátima Perek.pdf: 4443282 bytes, checksum: f05993253c947813e86ca15942f118f5 (MD5)Made available in DSpace on 2026-03-04T21:27:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rafaely de Fátima Perek.pdf: 4443282 bytes, checksum: f05993253c947813e86ca15942f118f5 (MD5) Previous issue date: 2025-10-29porUniversidade Estadual de Ponta GrossaPrograma de Pós-Graduação em CiênciasUEPGBrasilSetor de Ciências Exatas e NaturaisCiênciasVidrosVitrocerâmicaBiosilicatoBiomateriaisMicroestruturaTenacidade à fraturaResistência a flexãoPropriedades Mecânicas da Biovitrocerâmica Biosilicatoinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UEPGinstname:Universidade Estadual de Ponta Grossa (UEPG)instacron:UEPGLICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81866http://tede2.uepg.br/jspui/bitstream/prefix/4761/2/license.txt43cd690d6a359e86c1fe3d5b7cba0c9bMD52ORIGINALRafaely de Fátima Perek.pdfRafaely de Fátima Perek.pdfDissertação completa em PDFapplication/pdf4443282http://tede2.uepg.br/jspui/bitstream/prefix/4761/1/Rafaely%20de%20F%c3%a1tima%20Perek.pdff05993253c947813e86ca15942f118f5MD51prefix/47612026-03-04 18:27:36.645oai:tede2.uepg.br:prefix/4761TElDRU7Dh0EgREUgRElTVFJJQlVJw4fDg08gTsODTy1FWENMVVNJVkEKCkNvbSBhIGFwcmVzZW50YcOnw6NvIGRlc3RhIGxpY2Vuw6dhLCB2b2PDqiAobyBhdXRvciAoZXMpIG91IG8gdGl0dWxhciBkb3MgZGlyZWl0b3MgZGUgYXV0b3IpIGNvbmNlZGUgYW8gUmVwb3NpdMOzcmlvIApJbnN0aXR1Y2lvbmFsIG8gZGlyZWl0byBuw6NvLWV4Y2x1c2l2byBkZSByZXByb2R1emlyLCAgdHJhZHV6aXIgKGNvbmZvcm1lIGRlZmluaWRvIGFiYWl4byksIGUvb3UgZGlzdHJpYnVpciBhIApzdWEgcHVibGljYcOnw6NvIChpbmNsdWluZG8gbyByZXN1bW8pIHBvciB0b2RvIG8gbXVuZG8gbm8gZm9ybWF0byBpbXByZXNzbyBlIGVsZXRyw7RuaWNvIGUgZW0gcXVhbHF1ZXIgbWVpbywgaW5jbHVpbmRvIG9zIApmb3JtYXRvcyDDoXVkaW8gb3UgdsOtZGVvLgoKVm9jw6ogY29uY29yZGEgcXVlIG8gRGVwb3NpdGEgcG9kZSwgc2VtIGFsdGVyYXIgbyBjb250ZcO6ZG8sIHRyYW5zcG9yIGEgc3VhIHB1YmxpY2HDp8OjbyBwYXJhIHF1YWxxdWVyIG1laW8gb3UgZm9ybWF0byAKcGFyYSBmaW5zIGRlIHByZXNlcnZhw6fDo28uCgpWb2PDqiB0YW1iw6ltIGNvbmNvcmRhIHF1ZSBvIERlcG9zaXRhIHBvZGUgbWFudGVyIG1haXMgZGUgdW1hIGPDs3BpYSBkZSBzdWEgcHVibGljYcOnw6NvIHBhcmEgZmlucyBkZSBzZWd1cmFuw6dhLCBiYWNrLXVwIAplIHByZXNlcnZhw6fDo28uCgpWb2PDqiBkZWNsYXJhIHF1ZSBhIHN1YSBwdWJsaWNhw6fDo28gw6kgb3JpZ2luYWwgZSBxdWUgdm9jw6ogdGVtIG8gcG9kZXIgZGUgY29uY2VkZXIgb3MgZGlyZWl0b3MgY29udGlkb3MgbmVzdGEgbGljZW7Dp2EuIApWb2PDqiB0YW1iw6ltIGRlY2xhcmEgcXVlIG8gZGVww7NzaXRvIGRhIHN1YSBwdWJsaWNhw6fDo28gbsOjbywgcXVlIHNlamEgZGUgc2V1IGNvbmhlY2ltZW50bywgaW5mcmluZ2UgZGlyZWl0b3MgYXV0b3JhaXMgCmRlIG5pbmd1w6ltLgoKQ2FzbyBhIHN1YSBwdWJsaWNhw6fDo28gY29udGVuaGEgbWF0ZXJpYWwgcXVlIHZvY8OqIG7Do28gcG9zc3VpIGEgdGl0dWxhcmlkYWRlIGRvcyBkaXJlaXRvcyBhdXRvcmFpcywgdm9jw6ogZGVjbGFyYSBxdWUgCm9idGV2ZSBhIHBlcm1pc3PDo28gaXJyZXN0cml0YSBkbyBkZXRlbnRvciBkb3MgZGlyZWl0b3MgYXV0b3JhaXMgcGFyYSBjb25jZWRlciBhbyBEZXBvc2l0YSBvcyBkaXJlaXRvcyBhcHJlc2VudGFkb3MgCm5lc3RhIGxpY2Vuw6dhLCBlIHF1ZSBlc3NlIG1hdGVyaWFsIGRlIHByb3ByaWVkYWRlIGRlIHRlcmNlaXJvcyBlc3TDoSBjbGFyYW1lbnRlIGlkZW50aWZpY2FkbyBlIHJlY29uaGVjaWRvIG5vIHRleHRvIApvdSBubyBjb250ZcO6ZG8gZGEgcHVibGljYcOnw6NvIG9yYSBkZXBvc2l0YWRhLgoKQ0FTTyBBIFBVQkxJQ0HDh8ODTyBPUkEgREVQT1NJVEFEQSBURU5IQSBTSURPIFJFU1VMVEFETyBERSBVTSBQQVRST0PDjU5JTyBPVSBBUE9JTyBERSBVTUEgQUfDik5DSUEgREUgRk9NRU5UTyBPVSBPVVRSTyAKT1JHQU5JU01PLCBWT0PDiiBERUNMQVJBIFFVRSBSRVNQRUlUT1UgVE9ET1MgRSBRVUFJU1FVRVIgRElSRUlUT1MgREUgUkVWSVPDg08gQ09NTyBUQU1Cw4lNIEFTIERFTUFJUyBPQlJJR0HDh8OVRVMgCkVYSUdJREFTIFBPUiBDT05UUkFUTyBPVSBBQ09SRE8uCgpPIERlcG9zaXRhIHNlIGNvbXByb21ldGUgYSBpZGVudGlmaWNhciBjbGFyYW1lbnRlIG8gc2V1IG5vbWUgKHMpIG91IG8ocykgbm9tZShzKSBkbyhzKSBkZXRlbnRvcihlcykgZG9zIGRpcmVpdG9zIAphdXRvcmFpcyBkYSBwdWJsaWNhw6fDo28sIGUgbsOjbyBmYXLDoSBxdWFscXVlciBhbHRlcmHDp8OjbywgYWzDqW0gZGFxdWVsYXMgY29uY2VkaWRhcyBwb3IgZXN0YSBsaWNlbsOnYS4KBiblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://tede2.uepg.br/jspui/PUBhttp://tede2.uepg.br/oai/requestbicen@uepg.br||mv_fidelis@yahoo.com.bropendoar:2026-03-04T21:27:36Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UEPG - Universidade Estadual de Ponta Grossa (UEPG)false |
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