Otimização do processo de síntese da zeólita ZSM-22 a partir do método de gel seco
Ano de defesa: | 2018 |
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Tipo de documento: | Dissertação |
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Idioma: | por |
Instituição de defesa: |
Universidade Federal de Alagoas
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Programa de Pós-Graduação: |
Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química
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Departamento: |
Não Informado pela instituição
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País: |
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Palavras-chave em Português: | |
Área do conhecimento CNPq: | |
Link de acesso: | http://www.repositorio.ufal.br/handle/riufal/3161 |
Resumo: | A ZSM-22 é uma zeólita de alta sílica com estrutura microporosa unidimensional, que apresenta um notável desempenho como catalisador seletivo de formas em reações industriais. Em geral, a síntese desse material ocorre na presença de direcionadores orgânicos e em sistemas dinâmicos. Devido a ZSM-22 ser uma fase metaestável, é comum a ocorrência de fases contaminantes ou até mesmo a presença de material amorfo em sua estrutura a partir de sínteses realizadas em sistemas estáticos. Neste trabalho foi proposto desenvolver uma rota de síntese da ZSM-22 a partir do método do gel seco utilizando uma mistura reacional contendo sementes de cristalização, realizando modificações na razão entre o direcionador e a quantidade de silício, que é a razãoHDMA/SiO2,(0,15, 0,3 e 0,6), na razão molar OH-/SiO2 (0,1 e 0,2), tempo (12 – 168 h) e temperatura de cristalização (140 e 160 °C), a partir de dois métodos, no primeiro, o gel seco entra em contato somente com o vapor do direcionador, enquanto no método 2 o gel seco e o direcionador estão em contato direto. O material obtido foi caracterizado a partir dos métodos de difração de raio-x (DRX) e posteriormente as amostras selecionadas foram caracterizadas a partir da análise termogravimétrica (ATGDTG), análise de área superficial (BET) edessorção à temperatura programada (TPD-NH3). A partir dos resultados obtidos observou-se que o aumento da temperatura e da basicidade aumentou a presença de picos de contaminação das amostras, e que as amostras sintetizadas pelo método de contato direto (Método 2) entre o direcionador e o gel seco apresentaram maiores intensidades de picos na análise de DRX, como também maiores valores de áreas superficiais e volume de poros que as amostras sintetizada pelo Método 1, e que essas áreas e volumes também aumentaram com o aumento da razão HDMA/SiO2. Podendo concluir assim que a diminuição da basicidade e da temperatura, além do contato direto entre o direcionador e o gel seco, favorecem a formação da estrutura pura e de forma cristalina da ZSM-22. |
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Em geral, a síntese desse material ocorre na presença de direcionadores orgânicos e em sistemas dinâmicos. Devido a ZSM-22 ser uma fase metaestável, é comum a ocorrência de fases contaminantes ou até mesmo a presença de material amorfo em sua estrutura a partir de sínteses realizadas em sistemas estáticos. Neste trabalho foi proposto desenvolver uma rota de síntese da ZSM-22 a partir do método do gel seco utilizando uma mistura reacional contendo sementes de cristalização, realizando modificações na razão entre o direcionador e a quantidade de silício, que é a razãoHDMA/SiO2,(0,15, 0,3 e 0,6), na razão molar OH-/SiO2 (0,1 e 0,2), tempo (12 – 168 h) e temperatura de cristalização (140 e 160 °C), a partir de dois métodos, no primeiro, o gel seco entra em contato somente com o vapor do direcionador, enquanto no método 2 o gel seco e o direcionador estão em contato direto. O material obtido foi caracterizado a partir dos métodos de difração de raio-x (DRX) e posteriormente as amostras selecionadas foram caracterizadas a partir da análise termogravimétrica (ATGDTG), análise de área superficial (BET) edessorção à temperatura programada (TPD-NH3). A partir dos resultados obtidos observou-se que o aumento da temperatura e da basicidade aumentou a presença de picos de contaminação das amostras, e que as amostras sintetizadas pelo método de contato direto (Método 2) entre o direcionador e o gel seco apresentaram maiores intensidades de picos na análise de DRX, como também maiores valores de áreas superficiais e volume de poros que as amostras sintetizada pelo Método 1, e que essas áreas e volumes também aumentaram com o aumento da razão HDMA/SiO2. Podendo concluir assim que a diminuição da basicidade e da temperatura, além do contato direto entre o direcionador e o gel seco, favorecem a formação da estrutura pura e de forma cristalina da ZSM-22.ZSM-22 is a high-silica zeolite with a one-dimensional microporous structure, which performs remarkably as a selective form catalyst in industrial reactions. In general, a material synthesis in the presence of organic drivers and in dynamic systems. Because ZSM-22 is a metastable phase it is common to an occurrence of contaminating phases or even a presence of amorphous material in its structure from production systems in static systems. The HDMA / SiO2 (0.15, 0.3 and 0.6) is available in the present work and it is proposed to create a ZSM-22 synthesis system from the gelation method using a reaction mixture containing seeds of crystallization. , in the molar ratio OH-/ SiO2 (0.1 and 0.2), time (12-168 h) and crystallization temperature (140 and 160ºC), from two methods, not first, the dry gel intro In contact, with the steamer vapor, while no method 2 the dry gel and the driver are in direct contact. The obtained material was characterized by X-ray diffusion (XRD) methods and selected samples were characterized by thermogravimetric analysis (ATG-DTG), surface area analysis (BET) and programmed temperature desorption (TPD - NH3). From the obtained results it was observed that the increase of temperature and basicity increased the presence of contamination peaks of the samples, and as samples synthesized by the direct contact method (Method 2) between the driver and the dry gel showed higher peak intensities, higher surface area values and pore volume as samples synthesized by Method 1, and these areas and volumes also increased with increasing HDMA/ SiO2 ratio. It can thus be concluded that the reduction of the base and the temperature, besides the direct contact between the driver and the dry gel favor a formation of the pure and crystalline structure of the ZSM-22.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorporUniversidade Federal de AlagoasPrograma de Pós-Graduação em Engenharia QuímicaUFALBrasilCNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICAZeólitasZeólita ZSM-22 – OtimizaçãoGel secoZeolyteZSM-22 - OptimizationDry gelOtimização do processo de síntese da zeólita ZSM-22 a partir do método de gel secoOptimization of the zeolite synthesis process ZSM-22 a section of the dry gel methodinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da Universidade Federal de Alagoas (UFAL)instname:Universidade Federal de Alagoas (UFAL)instacron:UFALORIGINALOtimização do processo de síntese da zeólita ZSM-22 a partir do método de gel seco.pdfOtimização do processo de síntese da zeólita ZSM-22 a partir do método de gel seco.pdfapplication/pdf3557753http://www.repositorio.ufal.br/jspui/bitstream/riufal/3161/1/Otimiza%c3%a7%c3%a3o%20do%20processo%20de%20s%c3%adntese%20da%20ze%c3%b3lita%20ZSM-22%20a%20partir%20do%20m%c3%a9todo%20de%20gel%20seco.pdfb2faff4cc77a92a505a7c4744908908eMD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81866http://www.repositorio.ufal.br/jspui/bitstream/riufal/3161/2/license.txt43cd690d6a359e86c1fe3d5b7cba0c9bMD52riufal/31612018-06-04 17:18:57.01oai:www.repositorio.ufal.br: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ório InstitucionalPUBhttp://www.repositorio.ufal.br/oai/requestri@sibi.ufal.bropendoar:46482018-06-04T17:18:57Repositório Institucional da Universidade Federal de Alagoas (UFAL) - Universidade Federal de Alagoas (UFAL)false |
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A ZSM-22 é uma zeólita de alta sílica com estrutura microporosa unidimensional, que apresenta um notável desempenho como catalisador seletivo de formas em reações industriais. Em geral, a síntese desse material ocorre na presença de direcionadores orgânicos e em sistemas dinâmicos. Devido a ZSM-22 ser uma fase metaestável, é comum a ocorrência de fases contaminantes ou até mesmo a presença de material amorfo em sua estrutura a partir de sínteses realizadas em sistemas estáticos. Neste trabalho foi proposto desenvolver uma rota de síntese da ZSM-22 a partir do método do gel seco utilizando uma mistura reacional contendo sementes de cristalização, realizando modificações na razão entre o direcionador e a quantidade de silício, que é a razãoHDMA/SiO2,(0,15, 0,3 e 0,6), na razão molar OH-/SiO2 (0,1 e 0,2), tempo (12 – 168 h) e temperatura de cristalização (140 e 160 °C), a partir de dois métodos, no primeiro, o gel seco entra em contato somente com o vapor do direcionador, enquanto no método 2 o gel seco e o direcionador estão em contato direto. O material obtido foi caracterizado a partir dos métodos de difração de raio-x (DRX) e posteriormente as amostras selecionadas foram caracterizadas a partir da análise termogravimétrica (ATGDTG), análise de área superficial (BET) edessorção à temperatura programada (TPD-NH3). A partir dos resultados obtidos observou-se que o aumento da temperatura e da basicidade aumentou a presença de picos de contaminação das amostras, e que as amostras sintetizadas pelo método de contato direto (Método 2) entre o direcionador e o gel seco apresentaram maiores intensidades de picos na análise de DRX, como também maiores valores de áreas superficiais e volume de poros que as amostras sintetizada pelo Método 1, e que essas áreas e volumes também aumentaram com o aumento da razão HDMA/SiO2. Podendo concluir assim que a diminuição da basicidade e da temperatura, além do contato direto entre o direcionador e o gel seco, favorecem a formação da estrutura pura e de forma cristalina da ZSM-22. |
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