Síntese e dinâmica da cristalização hidrotérmica da zeólita ZSM-5
| Ano de defesa: | 2000 |
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| Tipo de documento: | Tese |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
| Idioma: | por |
| Instituição de defesa: |
Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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| País: |
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75131/tde-17122025-152729/ |
Resumo: | Estudou-se a cristalização da ZSM-5 com uso de técnicas de raios-X, espectroscopia no infravermelho e microscopia eletrônica de varredura. Estudos da síntese com sementes, em presença de metanol, etanol, propanol, etilenoglicol e glicerina levou-se à obtenção de cristais de -quartzo em vez da ZSM-5, com exceção das duas últimas mencionadas; a glicerina produziu material amorfo. Na síntese com etilenoglicol obteve-se um aluminosilicato com características diferentes da ZSM-5, conforme resultados obtidos por difração de raios-X, espectroscopia no infra-vermelho, e microscopia eletrônica de varredura. As composições químicas das formas não calcinadas e calcinadas foram determinadas por termogravimetria (TGA), microanálise por energia dispersiva de raios-X (EDX), a razão Si/Al determinada por espectroscopia de fotoeletrons pôr raios-X (XPS). A indexação das raias do espectro de raios-X do aluminosilicato calcinado feita com o programa ITO12, indicou simetria triclínica, retículo de Bravais P e parâmetros da rede diferentes dos da ZSM-5 e espécies correlatas, como silicalita, ZSM-11 ou silicalita-ZSM-11 intercrescidas. Num teste catalítico típico da ZSM-5, a conversão de orto em para-xileno, foi feito como a do aluminosilicato, com resultados negativos. Tais resultados levaram à conclusão de que o aluminosilicato obtido com o uso de etilenoglicol, nas condições usadas, possivelmente seja um membro da família MFI ainda não conhecido e não descrito na literatura. |
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Síntese e dinâmica da cristalização hidrotérmica da zeólita ZSM-5Synthesis and dynamics of the hydrothermal crystallization of the ZSM-5 zeolitealuminosilicatealuminosilicatocristalização hidrotérmicaethylene glycoletilenoglicolhydrothermal crystallizationzeólita ZSM-5ZSM-5 zeoliteEstudou-se a cristalização da ZSM-5 com uso de técnicas de raios-X, espectroscopia no infravermelho e microscopia eletrônica de varredura. Estudos da síntese com sementes, em presença de metanol, etanol, propanol, etilenoglicol e glicerina levou-se à obtenção de cristais de -quartzo em vez da ZSM-5, com exceção das duas últimas mencionadas; a glicerina produziu material amorfo. Na síntese com etilenoglicol obteve-se um aluminosilicato com características diferentes da ZSM-5, conforme resultados obtidos por difração de raios-X, espectroscopia no infra-vermelho, e microscopia eletrônica de varredura. As composições químicas das formas não calcinadas e calcinadas foram determinadas por termogravimetria (TGA), microanálise por energia dispersiva de raios-X (EDX), a razão Si/Al determinada por espectroscopia de fotoeletrons pôr raios-X (XPS). A indexação das raias do espectro de raios-X do aluminosilicato calcinado feita com o programa ITO12, indicou simetria triclínica, retículo de Bravais P e parâmetros da rede diferentes dos da ZSM-5 e espécies correlatas, como silicalita, ZSM-11 ou silicalita-ZSM-11 intercrescidas. Num teste catalítico típico da ZSM-5, a conversão de orto em para-xileno, foi feito como a do aluminosilicato, com resultados negativos. Tais resultados levaram à conclusão de que o aluminosilicato obtido com o uso de etilenoglicol, nas condições usadas, possivelmente seja um membro da família MFI ainda não conhecido e não descrito na literatura.The crystallization of ZSM-5 was studied using X-ray diffration, infrared spectroscopy and scanning electron microscopy. Synthesis using seeds in the presence of metanol, ethanol, propanal, ethylleneglicol and glicerine were made. With the exception of the last two substances, the result was crystalline -quartz. With glycerine an amorphous solid was obtained. With ethyleneglicol a crystalline alumino-silicate was obtained characteristics different from ZSM-5, as determined by XRD, IR spectroscopy and SEM. The chemical composition both of the alumino-silicate was obtained using TGA, EDX and XPS. The indexing of the X-ray spectrum lines of the calcined forms was made using the ITO12 program which indicated triclinic system, Bravais lattice P and unit cell parameters different from ZSM-5, silicalite, ZSM-5 or silicalite-ZSM-5 intergrowth. A catalytic test typical of ZSM-5, the interconversion of ortho to para-xylene was made with negative results. Such results show that the alumino-silicate synthetized is possibily showing a menber of the MFI family not yet known and not descrited in the literature.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPRodrigues, EdsonAparecido, Altair2000-10-27info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75131/tde-17122025-152729/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2025-12-18T13:24:02Zoai:teses.usp.br:tde-17122025-152729Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212025-12-18T13:24:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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Estudou-se a cristalização da ZSM-5 com uso de técnicas de raios-X, espectroscopia no infravermelho e microscopia eletrônica de varredura. Estudos da síntese com sementes, em presença de metanol, etanol, propanol, etilenoglicol e glicerina levou-se à obtenção de cristais de -quartzo em vez da ZSM-5, com exceção das duas últimas mencionadas; a glicerina produziu material amorfo. Na síntese com etilenoglicol obteve-se um aluminosilicato com características diferentes da ZSM-5, conforme resultados obtidos por difração de raios-X, espectroscopia no infra-vermelho, e microscopia eletrônica de varredura. As composições químicas das formas não calcinadas e calcinadas foram determinadas por termogravimetria (TGA), microanálise por energia dispersiva de raios-X (EDX), a razão Si/Al determinada por espectroscopia de fotoeletrons pôr raios-X (XPS). A indexação das raias do espectro de raios-X do aluminosilicato calcinado feita com o programa ITO12, indicou simetria triclínica, retículo de Bravais P e parâmetros da rede diferentes dos da ZSM-5 e espécies correlatas, como silicalita, ZSM-11 ou silicalita-ZSM-11 intercrescidas. Num teste catalítico típico da ZSM-5, a conversão de orto em para-xileno, foi feito como a do aluminosilicato, com resultados negativos. Tais resultados levaram à conclusão de que o aluminosilicato obtido com o uso de etilenoglicol, nas condições usadas, possivelmente seja um membro da família MFI ainda não conhecido e não descrito na literatura. |
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