Estratégias analíticas utilizando ferramentas quimiométricas para análise de alimentos de consumo humano e de animais empregando técnicas espectrométricas

• Ano de defesa: 2019
• Autor(a) principal: Souza, Sidnei de Oliveira
• Orientador(a): Araujo, Rennan Geovanny Oliveira
• Banca de defesa: Maranhão, Tatiane de Andrade , Santos, Daniele Cristina Muniz Batista dos , Martín, Víctor Cerdà , Gomes, Adriano de Araújo , Novaes, Cleber Galvão
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal da Bahia
• Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Química
• Departamento: Instituto de Química
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: Alimentos; Rações animais; Análise de especiação química; ICP OES; ICP-MS; MSFIA-HG-AFS; Planejamento de experimentos; Análise multivariada de dados; Técnicas espectrométricas; Foods; Animal feed; Chemical speciation analysis; Experiment planning; Multivariate data analysis; Spectrometric techniques
• Área do conhecimento CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
• Link de acesso: https://repositorio.ufba.br/handle/ri/34891

Neste trabalho serão apresentados três estudos envolvendo estratégias para análise de alimentos com a finalidade da determinação de constituintes inorgânicos em amostras de rações animais e do suco de caldo de cana, além da análise de especiação química de As, Sb e Se de frutos secos empregando a espectrometria atômica. No primeiro trabalho, foram aplicados planejamentos experimentais para otimizar as condições de decomposição das amostras assistidas por micro-ondas e operacionais de um espectrômetro para análise de rações animais. Métodos baseados em plasma acoplado indutivamente (ICP) foram utilizados para determinar as concentrações de 23 elementos em rações para peixes ornamentais e de consumo humano, ruminantes, pássaros silvestres, coelhos e equinos. Os limites de quantificação obtidos variaram entre 0,02 mg kg-1 (Cd) e 76 mg kg-1 (Al). A avaliação da confiabilidade dos métodos foi confirmada através da análise dos materiais de referência certificados de tecido de ostra (Oyster tissue, NIST 1566b) e chá (Tea, NCS DC 73351). As concentrações obtidas variaram entre 0,038 mg kg-1 (Sb) e 3,37% (Ca) para peixes ornamentais, <LoQ (Ba) e 2,0% (Ca) para peixes de consumo humano, <LoQ (Cd, Pb e Se) e 2,0% (Ca) para coelhos, <LoQ (Cd, Pb, Sb e Se) e 2,53% (Ca) para pássaros silvestres, 0,034 mg kg-1 (Sb) e 2,10% (Na) para equinos e, <LoQ (Se) e 14% (Ca) para ruminantes, estando todas de acordo com as legislações brasileira e americana. No segundo trabalho, foi empregada uma otimização multivariada de um procedimento de preparo de amostra na forma de suspensão para determinar Ca, Cu, Fe, K e Mg em amostras de caldo de cana de açúcar por espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP OES). Os planejamentos fatorial fracionário e Doehlert foram aplicados para otimizar as variáveis: concentração de HNO3, volume de H2O2, tempo de sonicação, vazão do gás de nebulização e a potência de radiofrequência para análise direta da amostra na forma de suspensão. O procedimento foi validado através da comparação entre os métodos de digestão e testes de adição e recuperação. O método analítico proposto foi aplicado à análise de quatorze amostras de caldo de cana comercializadas em Aracaju, Sergipe, Brasil. Foram obtidas as concentrações médias (em mg L-1) de 108 (Ca), 0,51 (Cu), 6,40 (Fe), 470 (K) e 114 (Mg). A metodologia apresentada oferece uma maneira simples, rápida, fácil e eficiente de preparo de amostras para a determinação simultânea em caldo de cana por ICP OES. Por fim, no terceiro trabalho foi realizada a análise de especiação química de As, Sb e Se em amostras de frutos secos utilizando a análise por injeção em fluxo multiseringa acoplada à espectrometria de fluorescência atômica com geração de hidretos (MSFIA-HG-AFS). Para as determinações de As e Sb, as concentrações de NaBH4, KI e HCl foram avaliadas como fatores. Para Se, somente as concentrações de NaBH4 e HCl foram avaliadas. As duas otimizações foram realizadas através de planejamentos Doehlert, tendo as intensidades de As, Sb e Se totais como resposta. Os limites de quantificação variaram de 0,34 (Sb total) a 15 ng g-1 (As total). A exatidão e precisão dos métodos analíticos foram avaliadas através da análise do material de referência certificado e de testes de adição e recuperação. Os métodos analíticos foram aplicados em nove amostras de frutos secos, sendo que as maiores concentrações obtidas (em ng g-1) foram de 8,2 ± 0,6 para Sb(III), 14,0 ± 1,2 para Sb(V), 102,5 ± 7,4 para Se(IV) e 90,5 ± 9,8 para Se(VI). As espécies As(III) e As(V) obtiveram concentrações abaixo dos LoQ para todas as amostras. Neste trabalho, os métodos analíticos para a determinação das concentrações totais de elementos essenciais e potencialmente tóxicos em alimentos de consumo humano e animal, mostraram-se satisfatórios, podendo ser empregados para análises de rotina para avaliar a composição química dos alimentos.