Determinação de impurezas em cobre eletrolítico por espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado
| Ano de defesa: | 2011 |
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Barbour, ReinaldoBarbour, ReinaldoKorn, Maria das Graças Andrade2013-04-19T13:16:36Z2013-04-19T13:16:36Z2011http://www.repositorio.ufba.br/ri/handle/ri/9876102f.A determinação de impurezas em cobre eletrolítico, na faixa de μg g-1 e sub μg g-1, é muito importante para caracterizar o cobre de alta pureza (99,99%). As suas propriedades físicas e químicas como maleabilidade, condutividade térmica e elétrica são fundamentais nas aplicações industriais nos setores de eletricidade e eletrônica. Metais e ametais como Ag, As, Bi, Co, Cr, Fe, Mn, Ni, Pb, Sb, Se, Sn,Te e Zn modificam estas propriedades deteriorando sua maleabilidade e condutividade. A espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) tem sido muito empregada para a determinação elementar, em amostras industriais, devido às suas características, principalmente as relacionadas com a capacidade multielementar, a rapidez e a alta sensibilidade. As principais desvantagens da técnica são as interferências isobáricas e poliatômicas, além daquelas relacionadas à matriz. Este trabalho teve por objetivo estabelecer um procedimento analítico validado para a determinação de elementos contaminantes por ICP-MS em amostras de cobre eletrolítico, de forma a garantir os limites de quantificação exigidos para a certificação do cobre. O equipamento empregado foi operado nos modos padrão e CCT (célula de colisão que utiliza 1,0% (v/v) NH3 em He balanço) com comutação automática. As amostras e materiais de referência certificados foram digeridos, em triplicata, empregando bloco aquecedor, seguindo o procedimento: 10 1 mg de amostra com 2 mL de HNO3 1:1 (v/v) à 70ºC. A diluição final foi de 5000x, o que contribui para minimização dos efeitos de matriz provenientes da alta concentração dos íons de cobre (~200 ug g-1). Os isótopos selecionados no modo normal de operação do equipamento foram: 55Mn, 59Co, 60Ni, 68Zn, 75As, 107Ag, 118Sn, 121Sb, 128Te, 208Pb e 209Bi. Para o modo com célula de colisão, os isótopos foram: 52Cr, 56Fe, 57Fe, 77Se e 78Se. A faixa linear estudada foi de 0,01 a 2 ng g-1. Os limites de quantificação encontrados (μg g-1 no cobre) foram: Ag (0,05), As (0,2), Bi (0,05), Co (0,1), Cr (0,2), Fe (0,5), Mn (0,2), Ni (0,2), Pb (0,1), Sb (0,2), Se (0,2), Sn (0,2),Te (0,1) e Zn (0,5). A exatidão foi avaliada pela analise dos seguintes materiais de referência certificados: BAM-M381, BAM-M382, BAM-M383, BAM-M384 (Pure Copper, BAM; Federal Institute for Materials Research and Testing) e NIST 495, NIST 496, NIST 457 (National Institute of Standards and Technology) sendo que a maioria das recuperações obtidas foram entre 80 e 120% e os %RSD menores que 10% (Se < 20%). O efeito de matriz foi avaliado através das técnicas de calibração: calibração externa com padrões internos, calibração com adição de analito e calibração com uso dos CRMs e não houve diferença significativa dos resultados. A técnica DC-ARC OES foi empregada para comparação dos resultados. A avaliação dos resultados das amostras reais de bobinas foi feita por meio de ensaios interlaboratoriais e do critério z score. Por este critério, a maioria dos resultados obtidos foram considerados excelentes. Pode-se concluir que o método proposto, empregando ICP-MS, é adequado para determinação multielementarSubmitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-03-27T17:17:03Z No. of bitstreams: 1 Tese doutorado final Reinaldo Barbour.pdf: 1224301 bytes, checksum: b37e38d9ef21943dba24e8f3638efbcd (MD5)Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-04-19T13:16:36Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese doutorado final Reinaldo Barbour.pdf: 1224301 bytes, checksum: b37e38d9ef21943dba24e8f3638efbcd (MD5)Made available in DSpace on 2013-04-19T13:16:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese doutorado final Reinaldo Barbour.pdf: 1224301 bytes, checksum: b37e38d9ef21943dba24e8f3638efbcd (MD5) Previous issue date: 2011CAPESSalvadorCobre eletrolíticoImpurezas em cobre eletrolíticoDC- ARC OESICP-MSElectrolytic copperImpurities in electrolytic copperDeterminação de impurezas em cobre eletrolítico por espectrometria de massas com plasma indutivamente acopladoinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisporreponame:Repositório Institucional da UFBAinstname:Universidade Federal da Bahia (UFBA)instacron:UFBAinfo:eu-repo/semantics/openAccessORIGINALTese doutorado final Reinaldo Barbour.pdfTese doutorado final Reinaldo Barbour.pdfDocumento principalapplication/pdf1224301https://repositorio.ufba.br/bitstream/ri/9876/1/Tese%20doutorado%20final%20Reinaldo%20Barbour.pdfb37e38d9ef21943dba24e8f3638efbcdMD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain1762https://repositorio.ufba.br/bitstream/ri/9876/2/license.txt1b89a9a0548218172d7c829f87a0eab9MD52TEXTTese doutorado final Reinaldo Barbour.pdf.txtTese doutorado final Reinaldo Barbour.pdf.txtExtracted texttext/plain179454https://repositorio.ufba.br/bitstream/ri/9876/3/Tese%20doutorado%20final%20Reinaldo%20Barbour.pdf.txtfd24a722ddeeef7a3d7d418a9b07b345MD53ri/98762022-07-05 14:02:58.889oai:repositorio.ufba.br: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Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufba.br/oai/requestrepositorio@ufba.bropendoar:19322022-07-05T17:02:58Repositório Institucional da UFBA - Universidade Federal da Bahia (UFBA)false |
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