Síntese rápida para obtenção de óxido de estanho utilizando agitação mecânica associada a sonoquímica

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2018
Autor(a) principal: Tomitão, Isabela de Macedo lattes
Orientador(a): Sequinel, Thiago lattes
Banca de defesa: Faoro, Eliandro lattes, Gorup, Luiz Fernando lattes
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade Federal da Grande Dourados
Programa de Pós-Graduação: Programa de pós-graduação em Química
Departamento: Faculdade de Ciências Exatas e Tecnologia
País: Brasil
Palavras-chave em Português:
Palavras-chave em Inglês:
Área do conhecimento CNPq:
Link de acesso: http://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/handle/prefix/1164
Resumo: Considerando a importância do óxido de estanho para suas diversas aplicações, juntamente com os gastos e tempo envolvidos durante a sua síntese, este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de uma metodologia que visa reduzir estas desvantagens de custos e tempo para obter o SnO2. As diferentes metodologias para síntese do óxido de estanho afetam diretamente as propriedades físico-químicas do produto final da reação. A obtenção de partículas nanométricas, com homogeneidade de tamanho e forma, é algo incomum entre os métodos descritos na literatura. Por meio do método hidrotermal, as partículas obtidas apresentam tamanho micrométrico. Ao utilizar apenas a precipitação, as partículas não apresentam homogeneidade de tamanho e forma. Portanto, a possibilidade de obter essas propriedades de tamanho nanométricas e homogeneidade das partículas, utilizando uma metodologia sem complexidade, e acessível a qualquer laboratório, é o diferencial na proposta desse trabalho. A síntese baseou-se na agitação mecânica com variação na temperatura, associada ou não com o uso do ultrassom, para acelerar uma reação de precipitação química. No final no procedimento, algumas amostras foram tratadas termicamente a 600 ºC para comparar o efeito de elevadas temperaturas na síntese deste óxido. A formação do SnO2 foi confirmada pela difração de raios X (DRX). A morfologia foi analisada pela microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (FEG-MEV), onde observou-se partículas nanométricas, em torno de 5 a 20 nm, e homogeneidade de tamanho e forma. A estabilidade térmica foi verificada pela análise termogravimétrica (TG-DSC), observando-se que as amostras obtidas sem tratamento térmico apresentaram pequenas porcentagens de perda (até 10,0 %), possivelmente pela eliminação de água resultante do método de síntese. O band gap foi calculado pelo método Kubelka-Munk a partir da espectroscopia UV-Vis, indicando um band gap de 4,0 eV para as amostras obtidas sem tratamento térmico (600 ºC), sendo este valor reportado para tamanhos reduzidos de partículas de SnO2.
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As diferentes metodologias para síntese do óxido de estanho afetam diretamente as propriedades físico-químicas do produto final da reação. A obtenção de partículas nanométricas, com homogeneidade de tamanho e forma, é algo incomum entre os métodos descritos na literatura. Por meio do método hidrotermal, as partículas obtidas apresentam tamanho micrométrico. Ao utilizar apenas a precipitação, as partículas não apresentam homogeneidade de tamanho e forma. Portanto, a possibilidade de obter essas propriedades de tamanho nanométricas e homogeneidade das partículas, utilizando uma metodologia sem complexidade, e acessível a qualquer laboratório, é o diferencial na proposta desse trabalho. A síntese baseou-se na agitação mecânica com variação na temperatura, associada ou não com o uso do ultrassom, para acelerar uma reação de precipitação química. No final no procedimento, algumas amostras foram tratadas termicamente a 600 ºC para comparar o efeito de elevadas temperaturas na síntese deste óxido. A formação do SnO2 foi confirmada pela difração de raios X (DRX). A morfologia foi analisada pela microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (FEG-MEV), onde observou-se partículas nanométricas, em torno de 5 a 20 nm, e homogeneidade de tamanho e forma. A estabilidade térmica foi verificada pela análise termogravimétrica (TG-DSC), observando-se que as amostras obtidas sem tratamento térmico apresentaram pequenas porcentagens de perda (até 10,0 %), possivelmente pela eliminação de água resultante do método de síntese. O band gap foi calculado pelo método Kubelka-Munk a partir da espectroscopia UV-Vis, indicando um band gap de 4,0 eV para as amostras obtidas sem tratamento térmico (600 ºC), sendo este valor reportado para tamanhos reduzidos de partículas de SnO2.The main goal of this work is to develop a methodology to produce tin oxide, focusing in reduce the time and cost of processing. According the literature, the physics-chemistry properties are related to the methodology applied to produce the tin oxide. Adding, it is not easy to obtain homogeneous morphology and size when nanoparticles are the object of study. So, this work proposes a simple method to obtain nanoparticles of tin oxide that presented a low cost of synthesis and used common equipment, that are often present at any lab. Tin oxide synthesis methods developed in this work was the chemistry precipitation reaction, accelerated with the association of mechanical stirring and the sonochemistry. The tin oxide structures were confirmed through X ray diffraction. The morphology of the powder obtained were visualized by field emission gun scan electron microscopy, visualizing the nanoparticles of tin oxide around 5 to 20 nm, with homogeneous size distribution and shape. Thermal analysis revealed about 10 % of mass loss associate with water presence. Using the Kubelka-Munk method, the band gap of the tin oxide was calculated to about 4,0 eV, that is a reported value for the SnO2. These results showed the possibility to obtained nanoparticles of tin oxide throughout a simple and cheap method.Submitted by Alison Souza (alisonsouza@ufgd.edu.br) on 2019-07-01T19:11:48Z No. of bitstreams: 1 IsabeladeMacedoTomitão.pdf: 1198767 bytes, checksum: 41d6b9af3396394e781c3a9f94275153 (MD5)Made available in DSpace on 2019-07-01T19:11:48Z (GMT). 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