Determinação da impureza de iodeto gerada na síntese de líquidos iônicos formados por sais de amônio quaternários e aminoácidos por CZE-UV

• Ano de defesa: 2019
• Autor(a) principal: Nascimento, Maria Patrícia do
• Orientador(a): Oliveira, Marcone Augusto Leal de
• Banca de defesa: Bottoli, Carla Beatriz Grespan , Chellini, Paula Rocha
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)
• Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-graduação em Química
• Departamento: ICE – Instituto de Ciências Exatas
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: CZE-UV; Líquidos iônicos de aminoácidos; Íon iodeto; Amino acids ionic liquids; Iodide ion
• Área do conhecimento CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
• Link de acesso: https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/9918

Os líquidos iônicos são sais orgânicos, compostos por um cátion orgânico e um ânion que pode ser orgânico ou inorgânico, com ponto de fusão abaixo de 100 ºC, e propriedades características como baixa pressão de vapor e excelente estabilidade térmica. Os aminoácidos têm despertado grande interesse para a preparação de líquidos iônicos devido às características como a presença de um carbono quiral em sua estrutura e a biodegradabilidade, sendo possível estarem presentes nesses sais como um cátion ou ânion. Nesse trabalho, foram analisados líquidos iônicos cujos aminoácidos L-leucina, L-valina e L-prolina agiram como ânions, sendo os cátions formados por sais de amônio quaternários derivados do glicerol. A síntese desses líquidos iônicos gerou o íon iodeto como impureza. Dessa forma, o objetivo desse trabalho foi desenvolver métodos por eletroforese capilar de zona com detecção direta no UV para a determinação de iodeto como impureza desses sais orgânicos. A metodologia consistiu na utilização de 40 mmol L⁻¹ de TRIS e 20 mmol L⁻¹ de HCl (pH 8,20) como eletrólito, sendo realizada em fluxo eletrosmótico normal com polaridade invertida e injeção hidrodinâmica. Foi utilizando capilar de sílica fundida revestido com poliimida de 35 cm (26,5 ou 8,5 cm de comprimento efetivo) e 75 μm de diâmetro interno. Foram avaliados diferentes modos de injeção de amostra, os quais foram a injeção convencional, a injeção pelo lado mais próximo ao detector (outlet - SEIP) e injeção múltipla (MICZE) para diminuir o tempo total da análise. As metodologias de injeção pelo outlet e múltipla foram desenvolvidas a partir da convencional. Para a injeção pelo outlet, houve a inversão da pressão aplicada e da voltagem em relação ao método convencional. Para desenvolver o método por injeção múltipla, foram realizados dois planejamentos fatoriais, o primeiro 2³ e o segundo, 3², para obter as melhores condições que fornecessem o maior número de injeções, com melhor resolução e no menor tempo possível. Esses estudos possibilitaram a obtenção de um método que realizou 5 injeções consecutivas em menos de três minutos. Posteriormente, foi otimizada a forma de injeção das amostras, de modo que a melhor condição foi a que injetou a mesma amostra em uma única corrida, gerando uma análise em quintuplicata. A quantificação das amostras e posterior comparação dos resultados usando a ANOVA a um fator, concluiu que há evidência de que não existem diferenças significativas entre eles, a 95% de confiança, sendo, portanto equivalentes. Comparando o tempo total de análise dos métodos otimizados, conclui-se que a implementação da metodologia com injeção múltipla levou à sua diminuição assim como ao aumento da frequência analítica, já que ela permitiu trinta e uma injeções em uma hora, enquanto os outros dois métodos, injeção convencional e pelo outlet, possibilitaram sete e nove injeções por hora, respectivamente.