Amperometric sensor modified with nanomaterials for determination of hydroquinone in pharmaceutical samples

• Ano de defesa: 2023
• Autor(a) principal: Martins, Roberta Castro
• Orientador(a): Felix, Fabiana da Silva
• Banca de defesa: Felix, Fabiana da Silva, Salles, Maiara Oliveira, Richter, Eduardo Mathias
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de Lavras
• Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-graduação em Engenharia de Biomateriais
• Departamento: Departamento de Engenharia
• País: brasil
• Palavras-chave em Português: Amperometria; Sensor modificado; Nanotubos de carbono; Zeólita; FIA; Creme farmacêutico; Amperometry; Modified sensor; Carbon nanotubes; Zeolite; Flow injection analysis; Pharmaceutical cream
• Área do conhecimento CNPq: Biomateriais e Materiais Biocompatíveis
• Link de acesso: https://repositorio.ufla.br/handle/1/58377

Os sensores eletroquímicos, dispositivos capazes de analisar o comportamento eletroquímico de um sistema, surgem como uma alternativa às técnicas analíticas instrumentais convencionais. Através das alterações do meio em que estão inseridos, esses sensores irão transformar o sinal elétrico gerado em um sinal mensurável proporcional à concentração do analito em solução. Esse sinal gerado pode ser avaliado através de algumas técnicas eletroquímicas, como voltametria, amperometria, impedimetria, condutometria e potenciometria. A fim de melhorar o desempenho dos sensores eletroquímicos, processos de modificação da superfície dos mesmos são realizados. Assim, na primeira parte, foi realizada uma revisão teórica a fim de elucidar conceitos da área de eletroquímica, bem como propriedades dos materiais utilizados como modificadores e seus meios de síntese e tratamentos. Na segunda parte, o objetivo foi desenvolver um sensor amperométrico modificado com nanotubos de carbono (NTC) e zeólita do tipo HY (ZEO-HY) para análise de hidroquinona (HQ) em produtos farmacêuticos. Na segunda parte do trabalho, foram realizados, primeiramente, estudos de otimização voltamétrica quanto à composição da pasta de carbono modificada, chegando a valores mais favoráveis de 20% de óleo mineral, 30% de pós de grafite, 30% de ZEO-HY e 20% de NTC. Estudos práticos e teóricos foram feitos em relação à contribuição dos modificadores utilizados, bem como a caracterização do material desenvolvido. Para as análises das amostras comerciais contendo HQ, a amperometria em associação com análise de injeção em fluxo (FIA – do inglês, flow injection analysis) foi escolhida por apresentar maior sensibilidade e melhores limite de detecção (LD) e limite de quantificação (LQ), repetibilidade e frequência analítica. Para a etapa de otimização de amperometria-FIA, os parâmetros de potencial de trabalho, vazão e volume de alça de amostragem foram variados, e as melhores condições foram de 0,1 V vs. Ag/AgCl, 4,69 mL min-1 e 65,0 μL, respectivamente. A curva de calibração, construída nas melhores condições operacionais, apresentou equação de regressão linear de i = 4,87925 x 10-8 + 0,00597 * C, com R = 0,997. Uma frequência de amostragem de 100 injeções por hora foi alcançada. O LD calculado foi de 2,69 x 10-7 mol L-1 e o LQ de 8,99 x 10-7 mol L-1. Para o estudo de repetibilidade (n=15), utilizando uma solução de 6,0 x 10-5 mol L-1 de HQ, o desvio padrão relativo (DPR) foi de 1,44 %. As amostras farmacêuticas analisadas apresentaram resultados em concordância com aqueles valores encontrados nos rótulos dos cremes, bem como a cromatografia líquida de alta eficiência (técnica comparativa).