Um método analítico simples e sensível para a detecção de raloxifeno baseado na eletrodeposição de um corante sintético: aplicação em medicamentos usados no tratamento da osteoporose e amostras de urina artificial
| Ano de defesa: | 2025 |
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| Tipo de documento: | Dissertação |
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| Instituição de defesa: |
Universidade Federal do Maranhão
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| Programa de Pós-Graduação: |
PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA/CCET
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| Departamento: |
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA/CCET
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| País: |
Brasil
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Resumo: | Raloxifene (RFN), a selective estrogen receptor modulator, is used to treat osteoporosis and prevent breast cancer, offering dual therapeutic benefits. However, its narrow therapeutic window and risks such as thromboembolic events require precise monitoring. Conventional detection methods have limitations in sensitivity, cost-effectiveness, and simplicity, particularly for pharmaceutical applications and clinical analyses. Reliable determination of RFN in these matrices is crucial to ensure therapeutic efficacy, patient safety, and regulatory compliance, underscoring the need for optimized analytical methods. In this study, we developed and characterized an electrochemical sensor based on a glassy carbon electrode modified with Alizarin Carmine, a synthetic dye, through electrodeposition and chitosan for RFN detection. The method was applied to analyze osteoporosis medications and urine samples. The electrode modification involved the electrodeposition of alizarin carmine (CA) via cyclic voltammetry (CV) across a potential range of –0.6 V to +1.5 V vs Ag/AgCl(KClsat). The influence of CA concentration was assessed by CV, revealing that 3 mmol L⁻¹ was sufficient to form a uniform and functional film. Square wave voltammetry (SWV) was used to optimize experimental parameters, perform analytical characterization, and apply the method to RFN-containing tablets and water samples. Key parameters, including pulse amplitude (0.07 V), frequency (20 Hz), buffer composition, and pH, were fine-tuned, with the best response achieved in Britton-Robinson buffer at pH 3. The sensor exhibited a detection limit of approximately 0.0089 µmol L⁻¹ and demonstrated linearity within the range of 10 nmol L⁻¹ to 10 µmol L⁻¹ (R² = 0.99). Recovery tests in artificial urine and raloxifene tablets yielded results between 96% and 106%, with relative standard deviations below 5%. |
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However, its narrow therapeutic window and risks such as thromboembolic events require precise monitoring. Conventional detection methods have limitations in sensitivity, cost-effectiveness, and simplicity, particularly for pharmaceutical applications and clinical analyses. Reliable determination of RFN in these matrices is crucial to ensure therapeutic efficacy, patient safety, and regulatory compliance, underscoring the need for optimized analytical methods. In this study, we developed and characterized an electrochemical sensor based on a glassy carbon electrode modified with Alizarin Carmine, a synthetic dye, through electrodeposition and chitosan for RFN detection. The method was applied to analyze osteoporosis medications and urine samples. The electrode modification involved the electrodeposition of alizarin carmine (CA) via cyclic voltammetry (CV) across a potential range of –0.6 V to +1.5 V vs Ag/AgCl(KClsat). 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No entanto, sua estreita janela terapêutica e riscos como eventos tromboembólicos exigem monitoramento preciso. Os métodos convencionais de detecção apresentam limitações em sensibilidade, custo-benefício e simplicidade, especialmente para aplicações farmacêuticas e análises clínicas. A determinação confiável de RFN nessas matrizes é crucial para garantir eficácia terapêutica, segurança do paciente e conformidade regulatória, destacando a necessidade de métodos analíticos otimizados. Neste estudo, desenvolvemos e caracterizamos um sensor eletroquímico baseado em um eletrodo de carbono vítreo modificado com carmim de alizarina, um corante sintético, por meio de eletrodeposição e poli(D-glicosamina) para detecção de RFN. O método foi aplicado para analisar medicamentos para osteoporose e amostras de urina. A modificação do eletrodo envolveu a eletrodeposição de carmim de alizarina (CA) por voltametria cíclica (VC) em uma faixa de potencial de –0,6 V a +1,5 V vs. Ag/AgCl(KClsat). A influência da concentração de CA foi avaliada por VC, revelando que 3 mmol L⁻¹ foram suficientes para formar um filme uniforme e funcional. A voltametria de onda quadrada (VOQ) foi utilizada para otimizar parâmetros experimentais, realizar caracterização analítica e aplicar o método em comprimidos contendo RFN e amostras de água. Parâmetros-chave, como amplitude de pulso (0,07 V), frequência (20 Hz), composição do tampão e pH, foram ajustados, sendo a melhor resposta obtida em tampão Britton-Robinson em pH 3. O sensor apresentou um limite de detecção de aproximadamente 0,0089 µmol L⁻¹ e demonstrou linearidade na faixa de 10 nmol L⁻¹ a 10 µmol L⁻¹ (R² = 0,99). Testes de recuperação em urina artificial e comprimidos de raloxifeno apresentaram resultados entre 96% e 106%, com desvios padrão relativos abaixo de 5%.Submitted by Daniella Santos (daniella.santos@ufma.br) on 2025-09-02T13:50:24Z No. of bitstreams: 1 Gustavo_Furtado.PDF: 1440495 bytes, checksum: 8e7cfea7f42d8816d8b08b930912d690 (MD5)Made available in DSpace on 2025-09-02T13:50:24Z (GMT). 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Um método analítico simples e sensível para a detecção de raloxifeno baseado na eletrodeposição de um corante sintético: aplicação em medicamentos usados no tratamento da osteoporose e amostras de urina artificial SOUSA, Gustavo Furtado Bezerra de carmim de alizarina; eletrodeposição; raloxifene; sensor eletroquímico; alizarin carmine; electrodeposition; raloxifene; electrochemical sensor Química |
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