Obtenção de óxido de grafeno reduzido a partir de redutores verdes a base de compostos fenólicos de folhas de jambolão (Syzygium cumini)
| Ano de defesa: | 2020 |
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Universidade Federal de Pelotas
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| Programa de Pós-Graduação: |
Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais
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Resumo: | A busca por rotas de obtenção de óxido de grafeno reduzido ambientalmente amigáveis é contínua. Diversos trabalhos sugerem a utilização de redutores verdes como forma de substituição aos redutores comumente utilizados tais como a hidrazina e o borohidreto de sódio. Os agentes redutores verdes são, geralmente, extratos de plantas que possuem em sua composição compostos fenólicos, que possuem propriedades redutoras. Desta forma, o presente trabalho tem como principal objetivo sintetizar óxido de grafeno reduzido (RGO) através da redução a base de compostos fenólicos extraídos de folhas de jambolão (Syzygium cumini), bem como a sua caracterização. Foi verificada a influência do percentual de compostos fenólicos presentes nos extratos extraídos com diferentes solventes (a base de água ou álcool ou água, álcool e acetona) de folhas da espécie Syzygium cumini, planta comumente encontradas no Rio Grande de Sul, no potencial de redução do óxido de grafeno (GO). Para tanto, os extratos foram avaliados quanto a quantidade de composição fenólica a partir da cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC). Com o intuito de avaliar as estruturas obtidas, todas as amostras de GO e RGOs foram caracterizadas por difração de Raios X (DRX), espectroscopias Raman e na região do infravermelho com transformada de Fourrier (FTIR) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Ainda, a estabilidade térmica das amostras mais promissoras foi avaliada via análise termogravimétrica (TGA). O solvente constituído pela mistura de água, álcool e acetona foi o que se mostrou mais promissor para a remoção de compostos fenólicos. A qualificação dos extratos realizada por HPLC identificou que esses possuem em sua composição pelo menos ácido gálico (taninos hidrolisáveis), catequina (taninos condensados), mircetina e quercetina (flavonóides) e ácido p-cumárico (ácido fenólico), sendo os dois primeiros os mais importantes no papel de agente redutor. Foram identificados através da técnica de FTIR os grupos funcionais hidroxila, carbonila, carboxila, carbono aromático e grupos epóxi, para o GO. Após a redução a verde foi possível verificar a diminuição desses grupos funcionais nos materiais obtidos. A mudança estrutural de GO para RGO foi confirmada através de DRX e espectroscopia Raman, no qual foi identificado que o RGO obtido através do solvente composto pela mistura água, álcool e acetona apresentou resultados semelhantes ao RGO obtido através de borohidreto de sódio. Desta forma, o presente trabalho apresentou uma alternativa a utilização de compostos nocivos no processo de redução de GO em RGO. Além disso, a metodologia aqui sugerida gerou uma rota ambientalmente amigável para síntese de RGO. |
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2025-01-11T01:27:11Z2025-01-11T01:27:11Z2020-03-02SAMPAIO, Tanyse Parada. Obtenção de óxido de grafeno reduzido a partir de redutores verdes a base de compostos fenólicos de folhas de jambolão (Syzygium cumini). 2020. 78f. Dissertação (Mestrado) – Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Centro de Desenvolvimento Tecnológico, Universidade Federal de Pelotas, Pelotas, 2020.http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/handle/prefix/14803A busca por rotas de obtenção de óxido de grafeno reduzido ambientalmente amigáveis é contínua. Diversos trabalhos sugerem a utilização de redutores verdes como forma de substituição aos redutores comumente utilizados tais como a hidrazina e o borohidreto de sódio. Os agentes redutores verdes são, geralmente, extratos de plantas que possuem em sua composição compostos fenólicos, que possuem propriedades redutoras. Desta forma, o presente trabalho tem como principal objetivo sintetizar óxido de grafeno reduzido (RGO) através da redução a base de compostos fenólicos extraídos de folhas de jambolão (Syzygium cumini), bem como a sua caracterização. Foi verificada a influência do percentual de compostos fenólicos presentes nos extratos extraídos com diferentes solventes (a base de água ou álcool ou água, álcool e acetona) de folhas da espécie Syzygium cumini, planta comumente encontradas no Rio Grande de Sul, no potencial de redução do óxido de grafeno (GO). Para tanto, os extratos foram avaliados quanto a quantidade de composição fenólica a partir da cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC). Com o intuito de avaliar as estruturas obtidas, todas as amostras de GO e RGOs foram caracterizadas por difração de Raios X (DRX), espectroscopias Raman e na região do infravermelho com transformada de Fourrier (FTIR) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Ainda, a estabilidade térmica das amostras mais promissoras foi avaliada via análise termogravimétrica (TGA). O solvente constituído pela mistura de água, álcool e acetona foi o que se mostrou mais promissor para a remoção de compostos fenólicos. A qualificação dos extratos realizada por HPLC identificou que esses possuem em sua composição pelo menos ácido gálico (taninos hidrolisáveis), catequina (taninos condensados), mircetina e quercetina (flavonóides) e ácido p-cumárico (ácido fenólico), sendo os dois primeiros os mais importantes no papel de agente redutor. Foram identificados através da técnica de FTIR os grupos funcionais hidroxila, carbonila, carboxila, carbono aromático e grupos epóxi, para o GO. Após a redução a verde foi possível verificar a diminuição desses grupos funcionais nos materiais obtidos. A mudança estrutural de GO para RGO foi confirmada através de DRX e espectroscopia Raman, no qual foi identificado que o RGO obtido através do solvente composto pela mistura água, álcool e acetona apresentou resultados semelhantes ao RGO obtido através de borohidreto de sódio. Desta forma, o presente trabalho apresentou uma alternativa a utilização de compostos nocivos no processo de redução de GO em RGO. Além disso, a metodologia aqui sugerida gerou uma rota ambientalmente amigável para síntese de RGO.The search for environmentally friendly production of reduced graphene oxide is continuous. Several works suggest the use of green reducers as a substitute for usual reducers such as hydrazine and sodium borohydride. Usually, green reducing agents are plant extracts that have phenolic compounds in its composition. Thus, the present work has as the main goal to synthesize and characterize reduced graphene oxide (RGO) by green reducing using phenolic compounds extracted from leaves jambolana (Syzygium cumini), likewise them characterization. Was verified the influence of the percentage of the phenolic compound present in different solvents extracts of the species Syzygium cumini, typical plant found in the Rio Grande do Sul, the potential reduction of graphene oxide (GO) when compared to usual reductant agent used, the borohydride Sodium. The extracts were assessed for the amount of phenolic composition (tannins, phenolic acids, and flavonoids) by high-performance liquid chromatography (HPLC). To evaluate the structures obtained, all the samples of GO and RGO were characterized by X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy and the infrared region with Fourier transform (FTIR), scanning electron microscopy (SEM). Also, the thermal stability of the best samples was evaluated by thermogravimetric analysis (TGA). The mixture of water, alcohol, and acetone was proved that the most promising solvent for the removal of phenolic compounds from jambolana's leafs. The characterization of the extracts by HPLC determined that these have in their composition at least gallic acid (hydrolyzable tannin), catechin (condensed tannins) mircetina and quercetin (flavonoids) and p-coumaric (phenolic acid), the first two being the most important in the role of reducing agent. Were identified by FTIR technique hydroxyl, carbonyl, carboxyl, epoxy functional groups and aromatic carbon to GO. After green reducing, it was possible to verify the reduction of these functional groups in the obtained materials. The structural change to the GO to RGO was confirmed by XRD and Raman spectroscopy. It was identified that the obtained RGO by a mix of water, alcohol, and acetone showed similar results to RGO obtained by sodium borohydride. Thus, this work presented an alternative to the use of harmful compounds in the GO reduction process in RGO. Besides, the methodology suggested here generated an environmentally friendly route to RGO synthesis.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESporUniversidade Federal de PelotasPrograma de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de MateriaisUFPelBrasilCC BY-NC-SAinfo:eu-repo/semantics/openAccessENGENHARIASENGENHARIA DE MATERIAIS E METALURGICAGrafenoCompostos fenólicosÁcido gálicoCatequinaTaninosGraphenePhenolic compositionGallic acidCatechinTanninsObtenção de óxido de grafeno reduzido a partir de redutores verdes a base de compostos fenólicos de folhas de jambolão (Syzygium cumini)Reduced graphene oxide obtaining from green reducing via phenolic compounds from jambolão leafs (Syzygium cumini)info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesishttps://orcid.org/0000-0002-1178-6534http://lattes.cnpq.br/0670958179165088https://orcid.org/0000-0001-9463-3535http://lattes.cnpq.br/4817691053221537Osório, Alice Gonçalveshttp://lattes.cnpq.br/1390205328932584Machado, Fernando MachadoSampaio, Tanyse Paradareponame:Repositório Institucional da UFPel - Guaiacainstname:Universidade Federal de Pelotas (UFPEL)instacron:UFPELORIGINALDissertação TANYSE PARADA SAMPAIO.pdfDissertação TANYSE PARADA SAMPAIO.pdfapplication/pdf3862056http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/14803/1/Disserta%c3%a7%c3%a3o%20TANYSE%20PARADA%20SAMPAIO.pdf79b46e44e8a9d9313f65e3480225b353MD51open accessLICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; 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