Desenvolvimento de metodologia analítica para determinação da arroz por concentração total e fração bioacessível de metais em Espectrometria de Emissão Desenvolvimento de metodologia analítica para determinação da concentração total e fração bioacessível de metais em arroz Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Induzido por (MIP OES)
| Ano de defesa: | 2020 |
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| Tipo de documento: | Tese |
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| Idioma: | por |
| Instituição de defesa: |
Universidade Federal de Pelotas
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| Programa de Pós-Graduação: |
Programa de Pós-Graduação em Química
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| Departamento: |
Não Informado pela instituição
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| País: |
Brasil
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Resumo: | Este trabalho apresenta os estudos relacionados ao desenvolvimento de métodos analíticos para determinação da concentração total e da fração bioacessível de elementos como Al, Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, Na, K, Si e Zn em arroz usando a técnica de Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Induzido por Micro-ondas. Foram analisadas amostras de arroz integral, branco e parboilizado, na forma crua e cozida. As condições ótimas, previamente otimizadas, para o preparo de amostra usando a decomposição ácida com sistema de refluxo foram: massa de amostra de 1,5 g; 5 mL de HNO3 65% (v/v) e 1 mL de H2O2 30% (v/v), aquecimento do bloco digestor à 150 °C e tempo de decomposição total de 4 horas. A exatidão foi assegurada através de análise de material de referência certificado de arroz e testes de adição de analito, obtendo-se recuperações entre 80 e 120%. Para a determinação da concentração bioacessível dos elementos foi realizada a simulação do sistema gastrointestinal, na qual a exatidão foi comprovada através do somatório da fração bioacessível e da fração não bioacessível, que deve ser próxima aos resultados da concentração total, sendo as recuperações obtidas na faixa de 50 a 120%. Os limites de detecção e quantificação obtidos mostraram-se adequados para quantificação dos metais nos diferentes tipos de arroz de acordo com a legislação brasileira. Todos os valores de concentração encontrados nas amostras de arroz investigadas mostraram-se valores de desvio padrão relativos menores que 13,8%, confirmando a boa precisão. De acordo com os resultados obtidos da concentração total, observou-se que há variação de concentração quando comparado os valores de cada tipo de arroz entre cru e cozido, sendo que para os analitos Ca, K e Mg, foram observadas maiores concentrações. Com relação ao estudo de bioacessibilidade, as frações encontradas para as amostras de arroz cru ficaram na faixa de 3,0 a 81,0% para Fe, de 1,9 a 60,0% para Mn e de 9,0 a 80,0 para Si. Para as amostras de arroz cozido, as frações bioacessíveis apresentaram uma faixa de 7,0 a 40,2% para o Fe, de 1,0 a 86,1 para o Mn e de 4,0 a 73,6% para o Si. Com relação à ingestão diária recomendada, somente Mg e Mn excederam o limite máximo recomendado em algumas amostras. Já para a fração bioacessível, nenhum dos analitos excedeu o limite diário recomendado. Assim, torna-se necessário a ingestão de outras fontes de alimento, uma vez que somente o arroz não é capaz de suprir as quantidades nutricionais necessárias a uma alimentação equilibrada. |
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2024-08-01T10:05:53Z2024-072024-08-01T10:05:53Z2020-05-28TIMM, Janaína Garcia. Desenvolvimento de metodologia analítica para determinação da concentração total e fração bioacessível de metais em arroz por Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Induzido por Micro-ondas (MIP OES). 2020. 117 f. Tese (Doutorado em Química) - Programa de Pós-Graduação em Química, Centro de Ciências Químicas, Farmacêuticas e de Alimentos, Universidade Federal de Pelotas, Pelotas, 2020.http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/handle/prefix/13685Este trabalho apresenta os estudos relacionados ao desenvolvimento de métodos analíticos para determinação da concentração total e da fração bioacessível de elementos como Al, Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, Na, K, Si e Zn em arroz usando a técnica de Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Induzido por Micro-ondas. Foram analisadas amostras de arroz integral, branco e parboilizado, na forma crua e cozida. As condições ótimas, previamente otimizadas, para o preparo de amostra usando a decomposição ácida com sistema de refluxo foram: massa de amostra de 1,5 g; 5 mL de HNO3 65% (v/v) e 1 mL de H2O2 30% (v/v), aquecimento do bloco digestor à 150 °C e tempo de decomposição total de 4 horas. A exatidão foi assegurada através de análise de material de referência certificado de arroz e testes de adição de analito, obtendo-se recuperações entre 80 e 120%. Para a determinação da concentração bioacessível dos elementos foi realizada a simulação do sistema gastrointestinal, na qual a exatidão foi comprovada através do somatório da fração bioacessível e da fração não bioacessível, que deve ser próxima aos resultados da concentração total, sendo as recuperações obtidas na faixa de 50 a 120%. Os limites de detecção e quantificação obtidos mostraram-se adequados para quantificação dos metais nos diferentes tipos de arroz de acordo com a legislação brasileira. Todos os valores de concentração encontrados nas amostras de arroz investigadas mostraram-se valores de desvio padrão relativos menores que 13,8%, confirmando a boa precisão. De acordo com os resultados obtidos da concentração total, observou-se que há variação de concentração quando comparado os valores de cada tipo de arroz entre cru e cozido, sendo que para os analitos Ca, K e Mg, foram observadas maiores concentrações. Com relação ao estudo de bioacessibilidade, as frações encontradas para as amostras de arroz cru ficaram na faixa de 3,0 a 81,0% para Fe, de 1,9 a 60,0% para Mn e de 9,0 a 80,0 para Si. Para as amostras de arroz cozido, as frações bioacessíveis apresentaram uma faixa de 7,0 a 40,2% para o Fe, de 1,0 a 86,1 para o Mn e de 4,0 a 73,6% para o Si. Com relação à ingestão diária recomendada, somente Mg e Mn excederam o limite máximo recomendado em algumas amostras. Já para a fração bioacessível, nenhum dos analitos excedeu o limite diário recomendado. Assim, torna-se necessário a ingestão de outras fontes de alimento, uma vez que somente o arroz não é capaz de suprir as quantidades nutricionais necessárias a uma alimentação equilibrada.This work presents the studies related to the development of analytical methods for determination of total concentration and bioacessible fraction of metals such as Al, Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, Na, K, Si and Zn in rice using the Microwave Induced Plasma Optical Emission Spectrometry. Samples of brown, white and parboiled rice were analyzed, in raw and cooked form. The optimal conditions for sample preparation using acid decomposition with reflux system were: mass sample (1.5 g); concentrated HNO3 (5.0 mL); H2O2 (1.0 mL), temperature of digester block (150 °C) and total decomposition time (4 hours).The accuracy was ensured through analysis of certified reference material of rice and analyte addition tests, with recoveries ranged between 80 and 120%.To determine the bioaccessible concentration of the elements, a simulation of the gastrointestinal system was performed, in which the accuracy was proven through the sum of the bioaccessible fraction and the non-bioaccessible fraction, which must be close to the results of the total concentration, with the recoveries obtained in the range from 50 to 120%.The limits of detection and quantification obtained showed to be adequate for the quantification of metals in different types of rice according to Brazilian legislation. All concentration values found in the investigated rice samples showed relative standard deviation values less than 13.8%, confirming good accuracy. According to the results obtained from the total concentration, it was observed that there is a variation in concentration when comparing the values of each type of rice between raw and cooked, and for the analytes Ca, K and Mg higher concentrations were observed. Regarding to the bioaccessibility study, the fractions found for the raw rice samples ranged between 3.0 to 81.0% for Fe; 1.9 to 60.0% for Mn and 9.0 to 80% for Si. For the cooked rice samples, the bioaccessible fractions ranged from 7.0 to 40.2% for Fe; 1.0 to 86.1% for Mn and 4.0 to 73.6% for Si. In relation the recommended daily intake, only Mg and Mn exceeded the maximum limit recommended in some samples. For the bioaccessible fraction, none of the elements exceeded the recommended daily intake. Thus, it becomes necessary to eat other food sources, since only rice is not able to supply the nutritional quantities necessary for a balanced diet.porUniversidade Federal de PelotasPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFPelBrasilCC BY-NC-SAinfo:eu-repo/semantics/openAccessCIENCIAS EXATAS E DA TERRAQUIMICAArroz integralArroz brancoArroz parboilizadoBioacessibilidadeMIP OESDecomposição ácidaMetaisBrown riceWhite riceAcid decompositionConventional nebulizationDesenvolvimento de metodologia analítica para determinação da arroz por concentração total e fração bioacessível de metais em Espectrometria de Emissão Desenvolvimento de metodologia analítica para determinação da concentração total e fração bioacessível de metais em arroz Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Induzido por (MIP OES)Development of analytical methodology for determination of total concentration and bioacessible fraction of metals in rice by Microwave Induced Plasma Optical Emission Spectrometry (MIP OES)info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesishttp://lattes.cnpq.br/4798729063539741http://lattes.cnpq.br/4097437753995552Ribeiro, Anderson Schwingelhttp://lattes.cnpq.br/2041807074893443Vieira, Mariana AntunesTimm, Janaína Garciareponame:Repositório Institucional da UFPel - Guaiacainstname:Universidade Federal de Pelotas (UFPEL)instacron:UFPELORIGINALTese_Janaina_Garcia_Timm.pdfTese_Janaina_Garcia_Timm.pdfapplication/pdf2826767http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/13685/1/Tese_Janaina_Garcia_Timm.pdf76d05f8bc43368960946a7a5c094e290MD51open accessLICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; 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Este trabalho apresenta os estudos relacionados ao desenvolvimento de métodos analíticos para determinação da concentração total e da fração bioacessível de elementos como Al, Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, Na, K, Si e Zn em arroz usando a técnica de Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Induzido por Micro-ondas. Foram analisadas amostras de arroz integral, branco e parboilizado, na forma crua e cozida. As condições ótimas, previamente otimizadas, para o preparo de amostra usando a decomposição ácida com sistema de refluxo foram: massa de amostra de 1,5 g; 5 mL de HNO3 65% (v/v) e 1 mL de H2O2 30% (v/v), aquecimento do bloco digestor à 150 °C e tempo de decomposição total de 4 horas. A exatidão foi assegurada através de análise de material de referência certificado de arroz e testes de adição de analito, obtendo-se recuperações entre 80 e 120%. Para a determinação da concentração bioacessível dos elementos foi realizada a simulação do sistema gastrointestinal, na qual a exatidão foi comprovada através do somatório da fração bioacessível e da fração não bioacessível, que deve ser próxima aos resultados da concentração total, sendo as recuperações obtidas na faixa de 50 a 120%. Os limites de detecção e quantificação obtidos mostraram-se adequados para quantificação dos metais nos diferentes tipos de arroz de acordo com a legislação brasileira. Todos os valores de concentração encontrados nas amostras de arroz investigadas mostraram-se valores de desvio padrão relativos menores que 13,8%, confirmando a boa precisão. De acordo com os resultados obtidos da concentração total, observou-se que há variação de concentração quando comparado os valores de cada tipo de arroz entre cru e cozido, sendo que para os analitos Ca, K e Mg, foram observadas maiores concentrações. Com relação ao estudo de bioacessibilidade, as frações encontradas para as amostras de arroz cru ficaram na faixa de 3,0 a 81,0% para Fe, de 1,9 a 60,0% para Mn e de 9,0 a 80,0 para Si. Para as amostras de arroz cozido, as frações bioacessíveis apresentaram uma faixa de 7,0 a 40,2% para o Fe, de 1,0 a 86,1 para o Mn e de 4,0 a 73,6% para o Si. Com relação à ingestão diária recomendada, somente Mg e Mn excederam o limite máximo recomendado em algumas amostras. Já para a fração bioacessível, nenhum dos analitos excedeu o limite diário recomendado. Assim, torna-se necessário a ingestão de outras fontes de alimento, uma vez que somente o arroz não é capaz de suprir as quantidades nutricionais necessárias a uma alimentação equilibrada. |
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