Preparo de eletrodos à base de nanopartículas de prata a silsesquioxano aplicados à determinação de isômeros de nitrofenol

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2018
Autor(a) principal: Crocomo, Paola Zimmermann
Orientador(a): Jost, Cristiane Luisa
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Não Informado pela instituição
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Link de acesso: https://repositorio.ufsc.br/handle/123456789/191519
Resumo: Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2018.
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spelling Universidade Federal de Santa CatarinaCrocomo, Paola ZimmermannJost, Cristiane LuisaVolpato, Hérica Aparecida Magosso2018-11-24T03:08:22Z2018-11-24T03:08:22Z2018354621https://repositorio.ufsc.br/handle/123456789/191519Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2018.Um material híbrido, nitrato de 3-n-propil(4-metilpiridínio) silsesquioxano (Si4Pic+NO3-), solúvel em meio aquoso, foi sintetizado. A confirmação da incorporação de grupos piridínicos na estrutura da rede de sílica foi realizada através de titulação potenciométrica, análise termogravimétrica e técnicas espectroscópicas de NMR de 13C e 29Si, FTIR e UV-Vis. O silsesquioxano foi aplicado como agente estabilizante na síntese de nanopartículas de prata, que foram caracterizadas por TEM, DLS, UV-Vis e a estabilização eletroestérica do silsesquioxano foi confirmada por análise de potencial-?. Os materiais foram utilizados no preparo de eletrodos de carbono vítreo modificados, denominados GCE/Si4Pic+NO3- e GCE/Ag-Si4Pic+NO3-, e foram caracterizados por voltametria cíclica e espectroscopia de impedância eletroquímica. Os eletrodos foram empregados como sensores na detecção de 4-nitrofenol; entretanto, o GCE/Ag-Si4Pic+NO3- aumentou a atividade eletroquímica em comparação ao eletrodo modificado com o silsesquioxano ou sem modificação. A partir de parâmetros otimizados da voltametria de onda quadrada, foram obtidas curvas de calibração para 4-nitrofenol e 2-nitrofenol, na faixa de 2,75 a 31,5 µmol L-1 e 3,35 a 38,9 µmol L-1, respectivamente. Para 4-nitrofenol obteve-se o limite de detecção de 0,926 µmol L-1 e o limite quantificação de 2,77 µmol L-1. Já para 2-nitrofenol, os limites de detecção e quantificação foram de 2,18 e 6,38 µmol L-1, respectivamente. O eletrodo modificado com as nanopartículas foi empregado na detecção simultânea de 4 e 2-nitrofenol e aplicado na determinação de 4-nitrofenol em amostras de água de rio. Para testes de recuperação, a recuperação percentual obtida foi de 96% (n=3).Abstract : A hybrid material, 3-n-propyl(4-methylpiridinium) silsesquioxane nitrate (Si4Pic+NO3-), soluble in aqueous medium, was synthesized. The incorporation of pyridinium groups onto silica matrix was confirmed through potentiometric titration, thermogravimetric analysis and 13C and 29Si NMR, FTIR and UV-Vis spectroscopy techniques. The silsesquioxane was applied as a stabilizer agent in the synthesis of silver nanoparticles, which were characterized by TEM, DLS, UV-Vis and the eletrosteric stabilization was confirmed by potential-?. The materials were used in the preparation of modified glassy carbon electrodes, denominated GCE/Si4Pic+NO3- and GCE/Ag-Si4Pic+NO3-. The modified electrodes were characterized by cyclic voltammetry and electrochemical impedance spectroscopy and employed as sensors for 4-nitrofenol detection. It was verified that GCE/Ag-Si4Pic+NO3- enhances the electrochemical activity in comparison with the silsesquioxane electrode and/or the unmodified electrode. From optimized parameters of square wave voltammetry, calibration curves of 4-nitrophenol and 2-nitrophenol were obtained, in the range of 2,75 to 31,5 µmol L-1 and 3,35 to 38,9 µmol L-1, respectively. For 4-nitrophenol the limit of detection of 0,926 µmol L-1 and the limit of quantification of 2,77 µmol L-1 were obtained. For 2-nitrophenol, the limits of detection and quantification were 2,18 and 6,38 µmol L-1 respectively. The electrode modified with nanoparticles was employed in the simultaneous detection of 4 and 2-nitrophenol and applied to the determination of 4-nitrophenol in river water samples. For the recovery test the percentage recovery achievied was 96% (n=3).121 p.| il., gráfs., tabs.porQuímicaNanopartículasEletrodosNitrofenóisPreparo de eletrodos à base de nanopartículas de prata a silsesquioxano aplicados à determinação de isômeros de nitrofenolinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisreponame:Repositório Institucional da UFSCinstname:Universidade Federal de Santa Catarina (UFSC)instacron:UFSCinfo:eu-repo/semantics/openAccessORIGINALPQMC0873-D.pdfPQMC0873-D.pdfapplication/pdf1932881https://repositorio.ufsc.br/bitstream/123456789/191519/-1/PQMC0873-D.pdf94ac01d39650cb79de15f87863d69859MD5-1123456789/1915192018-11-24 01:08:22.895oai:repositorio.ufsc.br:123456789/191519Repositório InstitucionalPUBhttp://150.162.242.35/oai/requestsandra.sobrera@ufsc.bropendoar:23732018-11-24T03:08:22Repositório Institucional da UFSC - Universidade Federal de Santa Catarina (UFSC)false
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