Determinação eletroanalítica da vitamina B2 (riboflavina) em formulações farmacêuticas utilizando eletrodo de filme de bismuto
| Ano de defesa: | 2015 |
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Resumo: | Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, 2015. |
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Universidade Federal de Santa CatarinaSá, Éder da Silva eSpinelli, Almir2016-03-01T04:02:12Z2016-03-01T04:02:12Z2015337296https://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/159639Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, 2015.Este trabalho descreve o desenvolvimento de uma metodologia eletroanalítica para determinação da vitamina B2 (riboflavina) em fármacos usando o eletrodo do filme de bismuto (BiFE), tendo como substrato o eletrodo de cobre. O BiFE foi confeccionado no modo ex situ, em solução de HCl 1,0 mol L-1 e Bi(III) 20,0 mmol L-1, por cronoamperometria. Os parâmetros de deposição do BiFE foram otimizados em função da resposta eletroquímica da vitamina B2, sendo selecionados o potencial de deposição de -0,15 V por 210 s. A determinação da vitamina B2 sobre o BiFE forneceu a maior intensidade de corrente em solução tampão acetato 0,1 mol L-1 em pH 4,0, comoeletrólito de suporte, e com os parâmetros experimentais adotados para a voltametria de onda quadrada como: frequência de aplicação dos pulsos de 30 Hz, a amplitude de aplicação dos pulsos de potencial de 70 mV e o incremento de potencial de 5 mV. Foi utilizada uma etapa de préconcentração, aplicando um potencial de -1,0 V, com um tempo de 300 s para melhorar a sensibilidade e o perfil voltamétrico. O estudo por voltametria cíclica (CV) demonstrou que a vitamina B2 é submetida a uma transferência e elétrons quase-reversível controlada por adsorção. Os potenciais de pico observados são dependentes do pH. A reação envolve o mesmo número de prótons e elétrons. A curva de calibração fornecida pela voltametria de redissolução adsortiva no modo onda quadrada (SWAdSV) respondeu de forma linear em duas faixas: a primeira, em uma região linear entre as concentrações 0,3 a 0,8 µmol L-1 (20,70 µA L mol-1, r = 0,9925) e a segunda, entre as concentrações 1,0 a 9,0 µmol L-1 (3,57 µA L mol-1, r2 = 9928). Os valores encontrados para limite de detecção e quantificação para a primeira inclinação foram 0,1 µmol L-1 e 0,3 µmol L-1, respectivamente. O método foi aplicado com eficiência na determinação de vitamina B2 com recuperação de 97,0 a 107,0% para os medicamentos EMS do Complexo B® - solução oral, xarope e comprimidos. Em comparação ao método oficial baseado na Farmacopeia Brasileira, a fluorimetria, o método desenvolvido rendeu resultados de excelente precisão e exatidão. O método mostrou-se seletivo e eficiente na determinação da vitamina B2.<br>Abstract : Riboflavin (or vitamin B2) was successfully studied by voltammetric techniques and determined in oral, syrup and tablet samples using an ex situ plated bismuth-film electrode (BiFE). Cyclic voltammetry demonstrated that in acetate buffer (pH 4.0) vitamin B2 undergoes an adsorption-controlled quasi-reversible electron transfer reaction. The peak potentials observed were pH-dependent, involving the same numbers of protons and electrons. The calibration curve provided by square-wave adsorptive stripping voltammetry (SWAdSV) exhibited two slopes: the first ranged from 0.3 to 0.8 µmol L-1 vitamin B2 and the second from 1.0 to 9.0 µmol L-1 . In the case of the first slope, the limit of detection was 0,1 µmol L-1 and the limit of quantification was 0,3 µmol L-1. Also, for the measurements, excellent selectivity, repeatability and stability were attained. Fluorescence was employed as the comparative technique and the outstanding performance of the BiFE-SWAdSV for riboflavin determination was verified.120 p.| il., grafs., tabs.porQuímicaEletrodosBismutoRiboflavinaAnálise eletroquímicaDeterminação eletroanalítica da vitamina B2 (riboflavina) em formulações farmacêuticas utilizando eletrodo de filme de bismutoinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisreponame:Repositório Institucional da UFSCinstname:Universidade Federal de Santa Catarina (UFSC)instacron:UFSCinfo:eu-repo/semantics/openAccessORIGINAL337296.pdfapplication/pdf7789688https://repositorio.ufsc.br/bitstream/123456789/159639/1/337296.pdfc2814d3bddc0b65e3b1da31c82a55fe4MD51123456789/1596392016-03-01 01:02:12.495oai:repositorio.ufsc.br:123456789/159639Repositório InstitucionalPUBhttp://150.162.242.35/oai/requestsandra.sobrera@ufsc.bropendoar:23732016-03-01T04:02:12Repositório Institucional da UFSC - Universidade Federal de Santa Catarina (UFSC)false |
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