Determinação eletroanalítica do hormônio progesterona em fármacos utilizando o eletrodo de filme de bismuto

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2012
Autor(a) principal: Lima, Camila Alves de
Orientador(a): Spinelli, Almir
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Florianópolis, SC
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Link de acesso: http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/96363
Resumo: Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química
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A característica adsortiva da progesterona na superfície do EFBi foi evidenciada, necessitando a aplicação de um potencial de pré-concentração (Epc = -1,0 V) e tempo de pré-concentração (tpc = 60 s) antes de cada experimento. A redução eletroquímica da progesterona 40 µmol L-1 em tampão B-R 0,1 mol L-1 (pH 12,0) foi investigada e constatou-se uma transferência eletrônica irreversível de 1 elétron com presença de reação química acoplada. O mecanismo eletroquímico desse hormônio provavelmente está associado à redução da carbonila no agrupamento ?, ?- insaturado, levando à formação de um dímero. Para o desenvolvimento da metodologia, a voltametria de onda quadrada foi a técnica escolhida. Os parâmetros otimizados foram: frequência 70 Hz, amplitude 50 mV e incremento de potencial 2 mV. Nessas condições, foi obtido um pico de densidade de corrente em -1,63 V referente à redução da progesterona, a qual respondeu de forma linear na faixa de 0,40 a 7,90 µmol L-1, apresentando um limite de detecção de 0,18 µmol L-1. O método foi aplicado na determinação de progesterona em quatro amostras de fármacos. Para a validação do método eletroanalítico desenvolvido, esse foi comparado com o método de quantificação do hormônio por espectrofotometria de absorção na região do ultravioleta. Os resultados obtidos por meio de cálculos estatísticos mostraram que o método proposto utilizando EFBi foi preciso e exato.This manuscript describes an electroanalytical method for determination of progesterone using the bismuth film electrode (BiFE). The BiFE was initially prepared by the ex situ method, by applying a potential of -300 mV for 12 s in a glassy carbon substrate immersed in a solution of HCl 1.0 mol L-1 containing Bi (III) 2.0 x 10-2 mol L-1. These parameters were adjusted according to the progesterone 40 ìmol L-1 response using the technique of cyclic voltammetry. The adsorption characteristics of progesterone on the surface of BiFE were observed, necessitating the application of a pre-concentration potential of Epc = -1.0 V during a pre-concentration time of tpc = 60 s before each experiment. The electrochemical reduction of progesterone 40 ìmol L-1 in B-R buffer 0.1 mol L-1 (pH 12.0) was investigated. It was found an irreversible transfer of 1 electron with the presence of coupled chemical reaction. The electrochemical mechanism of this hormone is probably associated to a reduction of the carbonyl group in á, â-unsaturated, leading to the formation of a dimer. To develop the methodology, square wave voltammetry was the chosen technique. The optimized parameters were: frequency of 70 Hz, amplitude of 50 mV and potential increment of 2 mV. Under these conditions, a peak current density at -1.63 V relating to the reduction of progesterone was obtained, which responded linearly in the range 0.40 to 7.90 ìmol L-1, with a detection limit of 0.18 ìmol L-1. The method was applied to the determination of progesterone on four samples of pharmaceuticals. To validate the developed electroanalytical method, this method was compared to the quantification of the hormone by absorption spectrometry in the ultraviolet region. The results obtained by statistical calculations showed that the proposed method using BiFE was precise and accurate.97 p.| il., grafs., tabs.porFlorianópolis, SCQuimicaEletrodosProgesteronaAnalise eletroquimicaFarmacologiaBismutoDeterminação eletroanalítica do hormônio progesterona em fármacos utilizando o eletrodo de filme de bismutoinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisreponame:Repositório Institucional da UFSCinstname:Universidade Federal de Santa Catarina (UFSC)instacron:UFSCinfo:eu-repo/semantics/openAccessORIGINAL301739.pdfapplication/pdf1986586https://repositorio.ufsc.br/bitstream/123456789/96363/1/301739.pdfa5c130b8b2d1c9d1808066787b87bd68MD51TEXT301739.pdf.txt301739.pdf.txtExtracted Texttext/plain144388https://repositorio.ufsc.br/bitstream/123456789/96363/2/301739.pdf.txte0903a660394766df463d678f18b456aMD52THUMBNAIL301739.pdf.jpg301739.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg707https://repositorio.ufsc.br/bitstream/123456789/96363/3/301739.pdf.jpg673eb773a1c9a281ec2c260b6a341261MD53123456789/963632013-05-05 00:22:44.014oai:repositorio.ufsc.br:123456789/96363Repositório InstitucionalPUBhttp://150.162.242.35/oai/requestsandra.sobrera@ufsc.bropendoar:23732013-05-05T03:22:44Repositório Institucional da UFSC - Universidade Federal de Santa Catarina (UFSC)false
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