Determinação multirresíduo de agrotóxicos em tomate, beterraba e cenoura empregando QuEChERS modificado e UHPLC-MS/MS
| Ano de defesa: | 2020 |
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| Autor(a) principal: | |
| Orientador(a): | |
| Banca de defesa: | |
| Tipo de documento: | Tese |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
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| Idioma: | por |
| Instituição de defesa: |
Universidade Federal de Santa Maria
Brasil Química UFSM Programa de Pós-Graduação em Química Centro de Ciências Naturais e Exatas |
| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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| Departamento: |
Não Informado pela instituição
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| País: |
Não Informado pela instituição
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | http://repositorio.ufsm.br/handle/1/23139 |
Resumo: | Beet, carrot and tomato are foods with a high content of water, sugars and pigments, which are among the most cultivated and consumed vegetables worldwide and frequently contain pesticide residues. Therefore, a simple multiresidue method was developed and validated to determine 129 pesticides and metabolites in beet, carrot and tomato samples using a modified acetate QuEChERS without clean-up for sample preparation and determination by ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (UHPLC-MS/MS). Different sorbents and sorbent combinations were tested for the clean-up step, in addition to gravimetric and solvent evaporation tests. However, aiming a faster and cheaper method, it was decided to eliminate the clean-up step. Dilution of the raw extract in different proportions of mobile phase was evaluated and a dilution of 10 times presented adequate results improving analysis performance while minimizing the matrix effect. Validation performed according to SANTE guideline presented satisfactory results. Practical method limit of quantification was 10 μg kg-¹ for most compounds. Recoveries between 70 and 120% with precision ≤20% were found for most compounds and spike levels evaluated. Matrix effect results for tomato were not significant for most compounds. Method proved to be simple, robust and effective to be applied in routine analysis. Method applicability was performed by analysis of samples commercialized in Brazil and positive results were found demonstrating the importance of the proposed method. |
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Determinação multirresíduo de agrotóxicos em tomate, beterraba e cenoura empregando QuEChERS modificado e UHPLC-MS/MSPesticides multiresidue determination in tomato, beet and carrot using modified QuEChERS and UHPLC-MS/MSResíduo de agrotóxicosHortaliçasPreparo de amostraQuEChERSCromatografiaPesticide residuesVegetablesSample preparationChromatographyCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICABeet, carrot and tomato are foods with a high content of water, sugars and pigments, which are among the most cultivated and consumed vegetables worldwide and frequently contain pesticide residues. Therefore, a simple multiresidue method was developed and validated to determine 129 pesticides and metabolites in beet, carrot and tomato samples using a modified acetate QuEChERS without clean-up for sample preparation and determination by ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (UHPLC-MS/MS). Different sorbents and sorbent combinations were tested for the clean-up step, in addition to gravimetric and solvent evaporation tests. However, aiming a faster and cheaper method, it was decided to eliminate the clean-up step. Dilution of the raw extract in different proportions of mobile phase was evaluated and a dilution of 10 times presented adequate results improving analysis performance while minimizing the matrix effect. Validation performed according to SANTE guideline presented satisfactory results. Practical method limit of quantification was 10 μg kg-¹ for most compounds. Recoveries between 70 and 120% with precision ≤20% were found for most compounds and spike levels evaluated. Matrix effect results for tomato were not significant for most compounds. Method proved to be simple, robust and effective to be applied in routine analysis. Method applicability was performed by analysis of samples commercialized in Brazil and positive results were found demonstrating the importance of the proposed method.Beterraba, cenoura e tomate são alimentos com grande teor de água, açúcares e pigmentos, que estão entre as hortaliças mais cultivadas e consumidas no mundo todo e frequentemente apresentam resíduos de agrotóxicos em suas análises. Por isso, um método multirresíduo simples foi desenvolvido e validado para a determinação de 129 agrotóxicos e metabólitos em amostras de beterraba, cenoura e tomate, utilizando o método QuEChERS acetato modificado sem a etapa de limpeza para o preparo de amostras e posterior determinação por cromatografia líquida de ultra-alta performance acoplada à espectrometria de massas (UHPLC-MS/MS). Foram testados diferentes sorventes e combinações de sorventes para a etapa de limpeza, além de teste gravimétrico e de evaporação do solvente. Entretanto, visando um método mais rápido e barato, optou-se por eliminar a etapa de limpeza do estrato. A diluição dos extratos brutos em diferentes proporções de fase móvel foi avaliada e a diluição de 10 vezes apresentou resultados adequados, melhorando o desempenho da análise e minimizando o efeito matriz. A validação foi realizada de acordo com o guia da SANTE, apresentando resultados satisfatórios. O limite de quantificação foi de 10 μg kg-¹ para a maioria dos compostos. Recuperações entre 70 e 120% com precisão ≤20% foram encontradas para a maioria dos compostos e níveis de fortificação avaliados. Os resultados de efeito matriz para a matriz tomate não foram significativos para a maioria dos compostos. O método demonstrou ser simples, robusto e eficiente para ser aplicado em análises de rotina em laboratórios. A aplicabilidade do método foi determinada pela análise de amostras comercializadas no Brasil e resultados positivos foram encontrados, demonstrando a importância do método proposto.Universidade Federal de Santa MariaBrasilQuímicaUFSMPrograma de Pós-Graduação em QuímicaCentro de Ciências Naturais e ExatasAdaime, Martha Bohrerhttp://lattes.cnpq.br/4385786922516848Cabrera, Liziara da CostaMüller, Aline Lima HermesZanella, RenatoPrestes, Osmar DamianStringhini, Fabiane Marconato2021-12-06T11:56:49Z2021-12-06T11:56:49Z2020-04-17info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdfhttp://repositorio.ufsm.br/handle/1/23139ark:/26339/001300000tj6fporAttribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 Internationalinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Manancial - Repositório Digital da UFSMinstname:Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)instacron:UFSM2021-12-07T06:06:19Zoai:repositorio.ufsm.br:1/23139Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://repositorio.ufsm.br/PUBhttps://repositorio.ufsm.br/oai/requestatendimento.sib@ufsm.br||tedebc@gmail.com||manancial@ufsm.bropendoar:2021-12-07T06:06:19Manancial - Repositório Digital da UFSM - Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)false |
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