Desenvolvimento e validação de método de microextração em fase sólida em formato de filme fino para determinação de fármacos em amostras de água natural por HPLC-DAD

• Ano de defesa: 2024
• Autor(a) principal: Djalo, Ibraima
• Orientador(a): Silva, Érica Aparecida Souza [UNIFESP]
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• dARK ID: ark:/48912/001300001rxb4
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de São Paulo
• Palavras-chave em Português: Fármacos; TFME (Microextração em Filme Fino); Preparação de amostras; Águas naturais; HPLC-DAD; Pharmaceuticals; TFME (Thin Film Microextraction); Sample preparation; Natural waters
• Link de acesso: https://hdl.handle.net/11600/71450

Fármacos são estudados como contaminantes ambientais devido aos seus potenciais efeitos prejudiciais à saúde humana e ao meio ambiente, mesmo em diferentes concentrações. Há uma urgente necessidade de desenvolver técnicas analíticas precisas para detectá-los em águas costeiras, rios, águas residuais e água potável, visando estabelecer padrões de qualidade que protejam a saúde pública. Neste estudo, foi desenvolvido e otimizado um método baseado em microextração em fase sólida no formato de filme fino (TFME), utilizando um sistema semi-automático de 96 lâminas para extrair sete fármacos (paracetamol, cafeína, cefalexina, ciprofloxacino, prednisona, ibuprofeno e diclofenaco) de águas naturais. A separação e detecção foram realizadas em um cromatógrafo líquido de alta eficiência com detector de arranjo de diodos (HPLC-DAD). Para a otimização das condições de extração, foi utilizada uma fase extratora de poliestireno/divinilbenzeno (PS/DVB) durante 45 minutos. O sistema MeOH/ACN/H2O (40:40:20, v/v/v) foi escolhido como solvente de dessorção ideal, com um tempo de dessorção de 90 minutos. A matriz aquosa foi ajustada com 5% de NaCl (m/v) e pH 6,5. Sob as condições otimizadas, as recuperações dos fármacos variaram entre 69% a 108% interdia e 63% a 106% intradia, com %RSD (percentual de desvio padrão relativo) inter e intradia inferior a 20%. O método final apresentou limites de quantificação entre 0,001 e 0,025 µg/mL para os fármacos estudados. O método otimizado e validado foi aplicado na análise de catorze amostras de águas superficiais e subterrâneas. Além disso, o método analítico desenvolvido obteve uma boa pontuação em termos de sustentabilidade ambiental, indicando que é um método verde.