Aplicação da eletroforese capilar com detecção condutométrica sem contato no controle de qualidade de formulações farmacêuticas contendo aspirina ou dipirona em combinação com outros princípios ativos
Ano de defesa: | 2014 |
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Universidade Federal de Uberlândia
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Programa de Pós-graduação em Química
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Ciências Exatas e da Terra
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Resumo: | In the present work capillary electrophoresis with contactless capacitive coupled conductivity detection (CE-C4D) was used for the development of fast methods for quality control of medicines. The background electrolyte (BGE) composed of 20 mmol L-1 2-amino-2-(hydroxymethyl)propane-1,3-diol (TRIS) and 10 mmol L-1 3,4-dimethoxycinnamic acid (DMX), pH 8.4, was used for the analysis of two pharmaceutical formulations containing: (a) dipyrone (DIP) + caffeine (CAF); (b) acetylsalicylic acid (AAS) + CAF. Another BGE composed of 12 mmol L-1 triethanolamine (TEA) and 10 mmol L-1 DMX (pH 8.5) was used for the analysis of pharmaceuticals samples containing: (a) DIP + scopolamine (ESC); (b) DIP + CAF + orphenadrine (ORF); (c) DIP + CAF + mepyramine (MEP) + ascorbic acid (AA). All proposed analytical methods are fast, with duration equal to or less than 1 minute. In addition, the degradation products from DIP (methylamine) and AAS (salicylic acid) were also detected. Capillary electrophoresis coupled to mass spectrometry (CE-MS) was used in order to confirm the formation of methylamine (compound detected for the first time). In the determination of CAF, DIP, AAS, and AS, the RSDs (n = 10) calculated were less than 6%, 0.6% and 6%, for peak area, migration time and resolution, respectively. In the determination of DIP, CAF, ESC, ORF, MEP, and AA, the SDR (n = 10) calculated were less than 4%, 2% and 5%, for peak area, migration time and resolution, respectively. The calibration curves for all quantified species presented correlation coefficients above 0.993. The results obtained with the proposed method for analysis of commercial pharmaceutical samples containing CAF + AAS or CAF + DIP were compared with those obtained by HPLC. The calculated t-values (paired t-Student test), with confidence level of 95%, were smaller than the critical value (2.78, n = 3) in all the analyses, which indicates that there were no significant differences between the results found with the proposed method and HPLC. In addition, the proposed method presented satisfactory results in the recovery test (92% to 103%) for samples containing DIP and the other active ingredients (CAF, ESC, MEP, ORF e AA). |
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2016-06-22T18:48:35Z2014-02-252016-06-22T18:48:35Z2014-02-18MARRA, Mariana Cardoso. Aplicação da eletroforese capilar com detecção condutométrica sem contato no controle de qualidade de formulações farmacêuticas contendo aspirina ou dipirona em combinação com outros princípios ativos. 2014. 125 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2014. Disponível em: https://doi.org/10.14393/ufu.di.2014.60https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/17402https://doi.org/10.14393/ufu.di.2014.60In the present work capillary electrophoresis with contactless capacitive coupled conductivity detection (CE-C4D) was used for the development of fast methods for quality control of medicines. The background electrolyte (BGE) composed of 20 mmol L-1 2-amino-2-(hydroxymethyl)propane-1,3-diol (TRIS) and 10 mmol L-1 3,4-dimethoxycinnamic acid (DMX), pH 8.4, was used for the analysis of two pharmaceutical formulations containing: (a) dipyrone (DIP) + caffeine (CAF); (b) acetylsalicylic acid (AAS) + CAF. Another BGE composed of 12 mmol L-1 triethanolamine (TEA) and 10 mmol L-1 DMX (pH 8.5) was used for the analysis of pharmaceuticals samples containing: (a) DIP + scopolamine (ESC); (b) DIP + CAF + orphenadrine (ORF); (c) DIP + CAF + mepyramine (MEP) + ascorbic acid (AA). All proposed analytical methods are fast, with duration equal to or less than 1 minute. In addition, the degradation products from DIP (methylamine) and AAS (salicylic acid) were also detected. Capillary electrophoresis coupled to mass spectrometry (CE-MS) was used in order to confirm the formation of methylamine (compound detected for the first time). In the determination of CAF, DIP, AAS, and AS, the RSDs (n = 10) calculated were less than 6%, 0.6% and 6%, for peak area, migration time and resolution, respectively. In the determination of DIP, CAF, ESC, ORF, MEP, and AA, the SDR (n = 10) calculated were less than 4%, 2% and 5%, for peak area, migration time and resolution, respectively. The calibration curves for all quantified species presented correlation coefficients above 0.993. The results obtained with the proposed method for analysis of commercial pharmaceutical samples containing CAF + AAS or CAF + DIP were compared with those obtained by HPLC. The calculated t-values (paired t-Student test), with confidence level of 95%, were smaller than the critical value (2.78, n = 3) in all the analyses, which indicates that there were no significant differences between the results found with the proposed method and HPLC. In addition, the proposed method presented satisfactory results in the recovery test (92% to 103%) for samples containing DIP and the other active ingredients (CAF, ESC, MEP, ORF e AA).Neste trabalho, a técnica de eletroforese capilar com detecção condutométrica sem contato (CE-C4D) foi utilizada no desenvolvimento de métodos rápidos de controle de qualidade de medicamentos. O tampão de corrida (BGE) composto por 20 mmol L-1 de 2-Amino-2-hidroximetil-propano-1,3diol (TRIS) e 10 mmol L-1 de ácido 3,4-dimetoxicinâmico (DMX), pH 8,4; foi usado na análise de duas formulações farmacêuticas contendo: (a) dipirona (DIP) + cafeína (CAF); (b) ácido acetilsalicílico (AAS) + CAF. Outro BGE, composto por 12 mmol L-1 de trietanolamina (TEA) e 10 mmol L-1 de DMX (pH 8,5) foi usado na análise de amostras farmacêuticas contendo: (a) DIP + escopolamina (ESC); (b) DIP + CAF + orfenadrina (ORF); (c) DIP + CAF + mepiramina (MEP) + ácido ascórbico (AA). Todos os métodos de análise propostos são rápidos, com tempo de duração igual ou inferior a 1 minuto. Adicionalmente, os produtos de degradação da DIP (metilamina) e AAS (ácido salicílico) também foram detectados. Eletroforese capilar acoplada à espectrometria de massas (CE-MS) foi utilizada para confirmar a formação da metilamina (composto detectado de forma inédita). Na determinação de CAF, DIP, AAS e AS, os DPR (n = 10) calculados foram inferiores a 6%, 0,6% e 6%, para área dos picos, tempos de migração e resolução, respectivamente. Na determinação de DIP, CAF, ESC, ORF, MEP e AA, os DPR (n = 10) calculados foram inferiores a 4%, 2% e 5%, para área dos picos, tempos de migração e resolução, respectivamente. As curvas de calibração para todas as espécies quantificadas apresentaram coeficientes de correlação maiores que 0,993. Os resultados obtidos com o método proposto na análise de formulações farmacêuticas comerciais, contendo CAF + AAS ou CAF + DIP, foram comparados aos obtidos por HPLC. A um nível de confiança de 95%, os valores de t calculados (teste t-Student pareado) foram menores do que o valor crítico teórico (2,78, n = 3) em todas as análises, o que indica que não há diferenças significativas entre os resultados encontrados com os métodos propostos e HPLC. Além disso, o método proposto também apresentou resultados satisfatórios nos estudo de adição e recuperação (entre 92% e 103%) nas amostras contendo DIP e os demais princípios ativos (CAF, ESC, MEP, ORF e AA).Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas GeraisMestre em Químicaapplication/pdfporUniversidade Federal de UberlândiaPrograma de Pós-graduação em QuímicaUFUBRCiências Exatas e da TerraDipironaCafeínaAspirinaÁcido salicílicoEscopolaminaOrfenadrinaMepiraminaÁcido ascórbicoProdutos de hidróliseEletroforese capilarDetecção condutométrica sem contatoEspectrometria de massasEletroforeseDipyroneCaffeineAspirinSalicylic acidscopolamineOrfenadrineMepyramineAscorbic acidHydrolysis productsCapillary electrophoresisContactless capacitive coupled conductivity detectionMass spectrometryCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAAplicação da eletroforese capilar com detecção condutométrica sem contato no controle de qualidade de formulações farmacêuticas contendo aspirina ou dipirona em combinação com outros princípios ativosinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisRichter, Eduardo Mathiashttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4703638T7Piccin, Evandrohttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4707182E5Faria, Anízio Márcio dehttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4766994J2http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4493824A9Marra, Mariana Cardoso81767216info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFUinstname:Universidade Federal de Uberlândia (UFU)instacron:UFUTHUMBNAILAplicacaoEletroforeseCapilar.pdf.jpgAplicacaoEletroforeseCapilar.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1375https://repositorio.ufu.br/bitstream/123456789/17402/3/AplicacaoEletroforeseCapilar.pdf.jpg4f7a1c8904f6a707941ebf152e1d37f2MD53ORIGINALAplicacaoEletroforeseCapilar.pdfapplication/pdf4631039https://repositorio.ufu.br/bitstream/123456789/17402/1/AplicacaoEletroforeseCapilar.pdfc831f2ff2ebcc52369afcc3b8fa6481bMD51TEXTAplicacaoEletroforeseCapilar.pdf.txtAplicacaoEletroforeseCapilar.pdf.txtExtracted texttext/plain166764https://repositorio.ufu.br/bitstream/123456789/17402/2/AplicacaoEletroforeseCapilar.pdf.txtcd4e4ad09c06ede9df906277ca5f7cf4MD52123456789/174022021-07-28 17:05:26.406oai:repositorio.ufu.br:123456789/17402Repositório InstitucionalONGhttp://repositorio.ufu.br/oai/requestdiinf@dirbi.ufu.bropendoar:2021-07-28T20:05:26Repositório Institucional da UFU - Universidade Federal de Uberlândia (UFU)false |
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Aplicação da eletroforese capilar com detecção condutométrica sem contato no controle de qualidade de formulações farmacêuticas contendo aspirina ou dipirona em combinação com outros princípios ativos Marra, Mariana Cardoso Dipirona Cafeína Aspirina Ácido salicílico Escopolamina Orfenadrina Mepiramina Ácido ascórbico Produtos de hidrólise Eletroforese capilar Detecção condutométrica sem contato Espectrometria de massas Eletroforese Dipyrone Caffeine Aspirin Salicylic acid scopolamine Orfenadrine Mepyramine Ascorbic acid Hydrolysis products Capillary electrophoresis Contactless capacitive coupled conductivity detection Mass spectrometry CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA |
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