Síntese e caracterização de novos produtos a partir de glicerina para uso na agricultura
| Ano de defesa: | 2016 |
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Resumo: | A glicerina bruta, obtida de forma direta no processo de produção de biodiesel, é um insumo abundante e, devido a impurezas, ainda é pouco atrativa para ser trabalhada como precursor em escala industrial. Apesar da sua aplicação agrícola, na fertilização do solo ainda ter recebido pouca atenção, a glicerina bruta tem potencial de utilização na agricultura, sendo que a associação com outros tipos de materiais pode ampliar sua utilização no mercado. O presente trabalho teve como objetivo sintetizar e caracterizar novos produtos a partir de glicerina e ácido húmico, para uso na agricultura. Os produtos sintetizados a partir de reação de esterificação entre glicerina purificada ou bruta, proveniente do processo de produção de biodiesel metílico de óleo de amêndoa de macaúba, utilizando hidróxido de potássio como catalisador, e ácido húmico foram obtidos na forma de pó, de coloração preta. Os produtos foram caracterizados por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), análise elementar, análise de fluorescência de raios-X, titulação potenciométrica e análise térmica. A modificação estrutural do ácido húmico por glicerina purificada (AH_GP) e glicerina bruta (AH_GB) originou produtos com características específicas, devido ao tempo de reação e os diferentes tipos de glicerina utilizados como matéria-prima. Os produtos mostraram modificações de grupos carboxílicos em grupos éster devido à síntese de esterificação, que proporcionou uma forma de modular a quantidade de grupos funcionais presentes na estrutura. A utilização de glicerina bruta no processo promoveu a formação de diferentes tipos de ésteres, dependendo do tempo de reação. Com um tempo de reação curto, ocorreu a formação de ésteres de glicerol e ésteres metílicos, devido à presença de metanol residual do processo de produção de biodiesel. Quando o tempo de reação foi aumentado, os ésteres metílicos foram convertidos em ésteres de glicerol, por transesterificação, o que foi confirmado por FTIR e análise elementar. Os produtos sintetizados apresentaram ganho de estabilidade térmica, o que indicou maior capacidade para reter água comparado ao ácido húmico comercial. Dos resultados obtidos pela análise de fluorescência de raios-X, notou-se que os novos produtos contêm enxofre e potássio. Avaliou-se a capacidade de adsorção de nitrogênio amoniacal por amostras dos produtos. Os resultados referentes à adsorção de NH4+ foram submetidos ao teste t de Student com nível de confiança de 90%. Os produtos sintetizados têm capacidade de adsorver nitrogênio em altas proporções mesmo com a mudança na estrutura química dos produtos que, após modificação tiveram diminuição na quantidade absoluta de sítios ativos fortemente ácidos. |
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Rocha, Elisiane DantasRoa, Juan Pedro BretasNelson, David LeeGrazziotti, Paulo HenriqueOliveira, Paulo MarinhoUniversidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)Roa, Juan Pedro Bretas2017-08-30T18:46:12Z2017-08-30T18:46:12Z20162016-05-13ROCHA, Elisiane Dantas. Síntese e caracterização de novos produtos a partir de glicerina para uso na agricultura. 2016. 74 p. Dissertação (Mestrado) – Programa de Pós-graduação em Biocombustíveis, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, Diamantina, 2016.https://acervo.ufvjm.edu.br/items/e327c093-f4e7-48a9-89da-1418ab759465A glicerina bruta, obtida de forma direta no processo de produção de biodiesel, é um insumo abundante e, devido a impurezas, ainda é pouco atrativa para ser trabalhada como precursor em escala industrial. Apesar da sua aplicação agrícola, na fertilização do solo ainda ter recebido pouca atenção, a glicerina bruta tem potencial de utilização na agricultura, sendo que a associação com outros tipos de materiais pode ampliar sua utilização no mercado. O presente trabalho teve como objetivo sintetizar e caracterizar novos produtos a partir de glicerina e ácido húmico, para uso na agricultura. Os produtos sintetizados a partir de reação de esterificação entre glicerina purificada ou bruta, proveniente do processo de produção de biodiesel metílico de óleo de amêndoa de macaúba, utilizando hidróxido de potássio como catalisador, e ácido húmico foram obtidos na forma de pó, de coloração preta. Os produtos foram caracterizados por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), análise elementar, análise de fluorescência de raios-X, titulação potenciométrica e análise térmica. A modificação estrutural do ácido húmico por glicerina purificada (AH_GP) e glicerina bruta (AH_GB) originou produtos com características específicas, devido ao tempo de reação e os diferentes tipos de glicerina utilizados como matéria-prima. Os produtos mostraram modificações de grupos carboxílicos em grupos éster devido à síntese de esterificação, que proporcionou uma forma de modular a quantidade de grupos funcionais presentes na estrutura. A utilização de glicerina bruta no processo promoveu a formação de diferentes tipos de ésteres, dependendo do tempo de reação. Com um tempo de reação curto, ocorreu a formação de ésteres de glicerol e ésteres metílicos, devido à presença de metanol residual do processo de produção de biodiesel. Quando o tempo de reação foi aumentado, os ésteres metílicos foram convertidos em ésteres de glicerol, por transesterificação, o que foi confirmado por FTIR e análise elementar. Os produtos sintetizados apresentaram ganho de estabilidade térmica, o que indicou maior capacidade para reter água comparado ao ácido húmico comercial. Dos resultados obtidos pela análise de fluorescência de raios-X, notou-se que os novos produtos contêm enxofre e potássio. Avaliou-se a capacidade de adsorção de nitrogênio amoniacal por amostras dos produtos. Os resultados referentes à adsorção de NH4+ foram submetidos ao teste t de Student com nível de confiança de 90%. Os produtos sintetizados têm capacidade de adsorver nitrogênio em altas proporções mesmo com a mudança na estrutura química dos produtos que, após modificação tiveram diminuição na quantidade absoluta de sítios ativos fortemente ácidos.Dissertação (Mestrado) – Programa de Pós-graduação em Biocombustíveis, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2016.The crude glycerin obtained directly in the biodiesel production process, is an abundant raw material, and due to impurities, it is still unattractive to be worked as a precursor on an industrial scale. Despite its agricultural application, soil fertilization still has received little attention, crude glycerin has a potential for use in agriculture and the association with other types of materials can expand its use in the market. This study aimed to synthesize and characterize new products from glycerin and humic acid for use in agriculture. The products synthesized via esterification reaction between purified or crude glycerin, obtained from the production of methyl biodiesel from macauba almond oil, using potassium hydroxide as a catalyst, and humic acid were obtained as a powder of black color. The products were characterized by infrared spectroscopy with Fourier transform (FTIR), elemental analysis, fluorescence X-ray analysis, thermal analysis and potentiometric titration. The structural modification of humic acid by purified glycerin (AH_GP) and crude glycerin (AH_GB) originated products with specific characteristics that varied with the reaction time and the types of glycerin used as a raw material. Transformation carboxylic groups into ester groups was observed, which provided a way to modulate the number of functional groups present in the structure. The use of crude glycerin in the process promoted the formation of different types of esters depending on the reaction time. With a short reaction time, occurred the formation of glycerol esters and methyl esters that resulted from the presence of residual methanol from the biodiesel production process. When the reaction time was increased, the methyl esters were converted to glycerol esters by transesterification, which was confirmed by elemental analysis and FTIR. The products synthesized had greater thermal stability than humic acid, which indicated a higher water-holding capacity than that to commercial humic acid. Results obtained by fluorescence X-ray analysis, it has noticed that the new products contain sulfur and potassium. It was evaluated the ability of ammonium ion by adsorption product samples. The results of the adsorption of NH4+ were submitted to the Student t test with a confidence level of 90. The synthetized products have a capacity adsorb nitrogen at high rates even with the change in their chemical structures that resulted in a reduction in the absolute quantity of strongly acid active sites after modification.porUFVJMA concessão da licença deste item refere-se ao à termo de autorização impresso assinado pelo autor, assim como na licença Creative Commons, com as seguintes condições: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publicação, autorizo a Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri e o IBICT a disponibilizar por meio de seus repositórios, sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei nº 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permissões assinaladas, para fins de leitura, impressão e/ou download, a título de divulgação da produção científica brasileira, e preservação, a partir desta data.info:eu-repo/semantics/openAccessSíntese e caracterização de novos produtos a partir de glicerina para uso na agriculturainfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisÁcido húmicoGlicerina brutaCoproduto do biodieselFertilizanteHumic acidCrude glycerinBiodiesel coproductFertilizerreponame:Repositório Institucional da UFVJMinstname:Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)instacron:UFVJMTHUMBNAILelisiane_dantas_rocha.pdf.jpgelisiane_dantas_rocha.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg2575https://acervo.ufvjm.edu.br//bitstreams/d73ec5e4-557e-45fe-b8b0-3ffb6903de6e/download3b1f3069098c8ee6a0659973bbc64f6bMD57falseAnonymousREADORIGINALelisiane_dantas_rocha.pdfelisiane_dantas_rocha.pdfapplication/pdf1578502https://acervo.ufvjm.edu.br//bitstreams/b09ae137-86fe-482d-8dcb-0b4a591abd06/download6377ba5382224c4f4ab2f117cb851a38MD51trueAnonymousREADCC-LICENSElicense_urllicense_urltext/plain; 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A glicerina bruta, obtida de forma direta no processo de produção de biodiesel, é um insumo abundante e, devido a impurezas, ainda é pouco atrativa para ser trabalhada como precursor em escala industrial. Apesar da sua aplicação agrícola, na fertilização do solo ainda ter recebido pouca atenção, a glicerina bruta tem potencial de utilização na agricultura, sendo que a associação com outros tipos de materiais pode ampliar sua utilização no mercado. O presente trabalho teve como objetivo sintetizar e caracterizar novos produtos a partir de glicerina e ácido húmico, para uso na agricultura. Os produtos sintetizados a partir de reação de esterificação entre glicerina purificada ou bruta, proveniente do processo de produção de biodiesel metílico de óleo de amêndoa de macaúba, utilizando hidróxido de potássio como catalisador, e ácido húmico foram obtidos na forma de pó, de coloração preta. Os produtos foram caracterizados por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), análise elementar, análise de fluorescência de raios-X, titulação potenciométrica e análise térmica. A modificação estrutural do ácido húmico por glicerina purificada (AH_GP) e glicerina bruta (AH_GB) originou produtos com características específicas, devido ao tempo de reação e os diferentes tipos de glicerina utilizados como matéria-prima. Os produtos mostraram modificações de grupos carboxílicos em grupos éster devido à síntese de esterificação, que proporcionou uma forma de modular a quantidade de grupos funcionais presentes na estrutura. A utilização de glicerina bruta no processo promoveu a formação de diferentes tipos de ésteres, dependendo do tempo de reação. Com um tempo de reação curto, ocorreu a formação de ésteres de glicerol e ésteres metílicos, devido à presença de metanol residual do processo de produção de biodiesel. Quando o tempo de reação foi aumentado, os ésteres metílicos foram convertidos em ésteres de glicerol, por transesterificação, o que foi confirmado por FTIR e análise elementar. Os produtos sintetizados apresentaram ganho de estabilidade térmica, o que indicou maior capacidade para reter água comparado ao ácido húmico comercial. Dos resultados obtidos pela análise de fluorescência de raios-X, notou-se que os novos produtos contêm enxofre e potássio. Avaliou-se a capacidade de adsorção de nitrogênio amoniacal por amostras dos produtos. Os resultados referentes à adsorção de NH4+ foram submetidos ao teste t de Student com nível de confiança de 90%. Os produtos sintetizados têm capacidade de adsorver nitrogênio em altas proporções mesmo com a mudança na estrutura química dos produtos que, após modificação tiveram diminuição na quantidade absoluta de sítios ativos fortemente ácidos. |
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