Métodos quimiométricos aplicados na determinação espectrofotométrica de misturas de aminoácidos

• Ano de defesa: 2007
• Autor(a) principal: Nunes, Lidiane Cristina
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de Viçosa; BR; Agroquímica analítica; Agroquímica inorgânica e Físico-química; Agroquímica orgânica; Mestrado em Agroquímica; UFV
• Palavras-chave em Português: Quimiometria; Análise de componentes principais; Aminoácidos; Espectrofotometria; Chemometry; Principal component analysis; Amino acids; Spectrophotometry; CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
• Link de acesso: http://locus.ufv.br/handle/123456789/2173

O propósito deste estudo foi fazer determinações simultâneas de aminoácidos usando métodos de calibração multivariada. A metodologia é baseada na reação entre aminoácidos e 1,2 naftoquinona-4-sulfonato de sódio (NQS). Uma série de 32 misturas sintéticas com diferentes concentrações de Fenilalanina, Histidina, Prolina, Triptofano e Isoleucina foi preparada de acordo com um planejamento fatorial 25. Os espectros derivativos foram obtidos pela reação em um sistema em fluxo; as soluções foram adicionadas continuamente, empregando uma bomba peristáltica com vazão fixa em 0,40 mL min-1. Uma vez que o NQS se decompõe em meio alcalino, a reação foi desenvolvida on-line pela inserção em confluência de NQS e a solução tampão (Na2CO3/NaOH) a pH 10. Para o desenvolvimento da reação a bobina de reação foi colocada em um banho termostatizado e mantido a 70 ºC. A solução final foi coletada em cubeta de quartzo e a leitura foi realizada em um espectrofotômetro UV-VIS, Hitachi modelo U 2000. Duas técnicas quimiométricas foram aplicadas, análise das componentes principais (PCA) e regressão por mínimos quadrados parciais (PLS). Os modelos multivariados foram desenvolvidos a partir de espectros originais (UV-VIS), registrados entre 290 e 590 nm e pré-processados com primeira derivada. Para o PLS os melhores resultados foram conseguidos com modelos desenvolvidos a partir dos dados derivados, envolvendo o uso de 9 variáveis latentes (VLS). Nestas condições, erros de previsão inferiores a 6% foram obtidos para todas as espécies em estudo. Na análise de amostras reais, algumas inconsistências foram observadas, originadas principalmente pela presença de substâncias não modeladas. De maneira geral, os resultados apresentaram uma boa capacidade de previsão dos modelos multivariados fundamentados em espectrofotometria UV-VIS. Para análise de amostras reais, entretanto, há necessidade de considerar a presença de outras substâncias, as quais deverão ser modeladas junto com os aminoácidos de interesse.