Ressonância Magnética Nuclear aplicada às misturas de compostos fluorados

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2019
Autor(a) principal: Barbosa, Thaís Mendonça, 1988-
Orientador(a): Não Informado pela instituição
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Tese
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: [s.n.]
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Ressonância magnética nuclear
Fármacos fluorados
Voriconazol
Sequencia de pulsos
Experimento FESTA
Nuclear magnetic resonance
Voriconazole
Pulse sequence
FESTA experiments
Link de acesso: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1638815
Resumo: Orientadores: Roberto Rittner Neto, Lars Mathias Nilsson
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spelling Ressonância Magnética Nuclear aplicada às misturas de compostos fluoradosNuclear Magnetic Resonance applied to fluorine-containing mixturesRessonância magnética nuclearFármacos fluoradosVoriconazolSequencia de pulsosExperimento FESTANuclear magnetic resonanceVoriconazolePulse sequenceFESTA experimentsNuclear magnetic resonanceOrientadores: Roberto Rittner Neto, Lars Mathias NilssonTese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de QuímicaResumo: Análise de misturas está entre uma das áreas mais importantes da química, uma vez que a maioria dos problemas da Mãe Natureza apresentam-se como misturas. A Ressonância Magnética Nuclear (RMN) é uma poderosa ferramenta para elucidação estrutural, no entanto é menos utilizada quando se trata de misturas complexas, uma vez que se torna difícil distinguir sinais sobrepostos e correlacionar esses sinais à cada espécie química em análise. Uma das técnicas mais utilizadas para análise de misturas intactas é a espectroscopia ordenada por difusão (DOSY), que se fundamenta na diferença de coeficientes de difusão de espécies moleculares individuais, dispersando seus sinais na dimensão da difusão por meio de um espectro pseudo-bidimensional. Este trabalho versa tanto na aplicação da técnica de RMN para a análise de misturas fluoradas, quanto no desenvolvimento de novas sequências de pulsos para auxiliar na análise das mesmas. Nesse contexto, a RMN foi aplicada no monitoramento da degradação de um fármaco, em condições de estresse ácido, básico e de temperatura. Todas as reações foram realizadas diretamente no tubo de RMN, sem a necessidade de separação prévia dos componentes da mistura. Para tal estudo, DOSY de 1H e 19F foram as principais técnicas empregadas. Contudo, é conhecido que a presença de convecção nos experimentos de DOSY leva a um valor superestimado de coeficiente de difusão, assim avaliou-se o perfil de convecção nos equipamentos de RMN do IQ-UNICAMP, USP e da Universidade de Manchester. No âmbito do desenvolvimento de experimentos em RMN, duas sequências de pulso foram desenvolvidas para análise de misturas fluoradas. As duas sequências pertencem a classe de experimentos denominada Fluorine Selective TOCSY Acquisition (FESTA), cuja aplicação se baseia na seleção de redes de spins via acoplamento escalar 1H-19F e posterior aplicação do bloco de TOCSY 1H-1H, levando a obtenção de espectros de 1H de cada uma das redes de spins selecionadaAbstract: The analysis of complex mixtures is among one of the most important areas of chemistry, since most of Mother Nature's problems present themselves as mixtures. Nuclear Magnetic Resonance (NMR) is a powerful tool for structural elucidation; however, it is less used when dealing with complex mixtures, since it becomes difficult to distinguish overlapping signals and to correlate these signals to each chemical species under analysis. One of the most widely used techniques for analysing intact mixtures is diffusion-ordered spectroscopy (DOSY), which is based on the diffusion coefficient of individual molecular species. Typically, a pseudo-2D spectrum is used to disperse the signals in the diffusion dimension. This work deals with both aspects of NMR technique: application and development of new pulse sequences to analyse fluorinated mixtures. In this context, NMR was used to monitor drug degradation through stress tests under acid, alkaline and elevated temperature conditions. All reactions were performed directly in an NMR tube without the need for prior separation of the components from the mixture. For this study, 1H and 19F DOSY were the main techniques employed. It is known that the presence of convection in DOSY experiments leads to increased errors and an overestimated diffusion coefficient. As part of this work the convection profile in NMR spectrometers from IQ-UNICAMP, USP, and The University of Manchester were evaluated in order to understand how to minimize convection. Two new NMR pulse sequences were developed for analysis of fluorinated mixtures. These two sequences belong to the Fluorine Selective TOCSY Acquisition (FESTA) class of experiments, whose application is based on the selection of spin systems via the 1H-19F scalar coupling, and subsequent application of a 1H-1H TOCSY block, to produce a 1D 1H spectrum of the selected spin systemDoutoradoQuímica OrgânicaDoutora em CiênciasCAPESFAPESP2014/12776-6[s.n.]Rittner Neto, Roberto, 1941-Nilsson, MathiasFill, Taicia PachecoPilli, Ronaldo AloiseAzevedo, Eduardo Ribeiro deSilva, Adolfo Henrique de MoraesUniversidade Estadual de Campinas. Instituto de QuímicaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASBarbosa, Thaís Mendonça, 1988-20192019-01-11T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdf1 recurso online (134 p.) : il., digital, arquivo PDF.https://hdl.handle.net/20.500.12733/1638815BARBOSA, Thaís Mendonça. Ressonância Magnética Nuclear aplicada às misturas de compostos fluorados. 2019. 1 recurso online (134 p.) Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1638815. Acesso em: 26 abr. 2024.https://repositorio.unicamp.br/acervo/detalhe/1128767Requisitos do sistema: Software para leitura de arquivo em PDFporreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instname:Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instacron:UNICAMPinfo:eu-repo/semantics/openAccess2020-06-03T16:54:28Zoai::1128767Biblioteca Digital de Teses e DissertaçõesPUBhttp://repositorio.unicamp.br/oai/tese/oai.aspsbubd@unicamp.bropendoar:2020-06-03T16:54:28Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)false
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