Sistema de análise em fluxo contínuo, empregando lã de PET, para determinação de selênio em amostras de alimentos

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2025
Autor(a) principal: Almeida, Mariana Aparecida dos Santos Silva de
Orientador(a): Luccas, Pedro Orival
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade Federal de Alfenas
Sede
Mestrado em Química
Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Química
Departamento: Instituto de Química
País: Não Informado pela instituição
Área do conhecimento CNPq:
Link de acesso: https://repositorio.unifal-mg.edu.br/handle/123456789/3311
Resumo: O selênio, mineral essencial com origem em processos naturais e atividades humanas, é crucial para a saúde, mas exige consumo moderado, sendo 400 mg a dose máxima diária recomendada para adultos. Seu desequilíbrio, seja por excesso ou deficiência, está associado a disfunções em sistemas vitais, o que justifica o monitoramento rigoroso em amostras alimentares. No contexto da determinação de elementos traços, para as técnicas analíticas que não possuem detectabilidade adequada, recursos adicionais, como SPE são valiosas para melhorar o desempenho. O presente estudo apresenta uma abordagem simples, ecológica e econômica para a extração de selênio (Se) em amostras de alimentos onde avaliou-se a lã de PET (Polietileno Tereftalato) como adsorvente em SPE, essa lã é composta 100% de poliéster. O sistema proposto para pré-concentração e determinação de selênio é baseado em análise em fluxo contínuo FIA com Espectrometria de Absorção Atômica com Chama (FIA-FAAS). O sistema FIA-SPE-FAAS foi otimizado com ferramentas quimiométricas de planejamento fatorial de AA, CAA, CE e VP, e subsequente matriz de Doehlert com três variáveis sendo AA, CAA e CE e as condições obtidas foram [H+] = 1,0 x 10-2 , a vazão de eluição de 5,0 mL min-1, o eluente utilizado para dessorção foi KMnO4 0,07 mol L-1. Obteve-se uma faixa de resposta linear entre 8,28 e 200 µg L-1 (r = 0.9905), fator de pré-concentração de 73, LD 2,48µg L-1 e LQ 8,28 µg L-1. O método proposto possui uma boa precisão com desvio padrão relativo (RDS) < 5%, a exatidão foi avaliada através de testes de adição e recuperação após a digestão ácida nos quais variaram entre 93,46 e 96,66%. A metodologia foi aplicada com eficiência na determinação em amostras de água de coco comerciais. Trata-se de uma alternativa de baixo custo, rápida e com precisão e exatidão adequadas para o monitoramento de teores de selênio.
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O presente estudo apresenta uma abordagem simples, ecológica e econômica para a extração de selênio (Se) em amostras de alimentos onde avaliou-se a lã de PET (Polietileno Tereftalato) como adsorvente em SPE, essa lã é composta 100% de poliéster. O sistema proposto para pré-concentração e determinação de selênio é baseado em análise em fluxo contínuo FIA com Espectrometria de Absorção Atômica com Chama (FIA-FAAS). O sistema FIA-SPE-FAAS foi otimizado com ferramentas quimiométricas de planejamento fatorial de AA, CAA, CE e VP, e subsequente matriz de Doehlert com três variáveis sendo AA, CAA e CE e as condições obtidas foram [H+] = 1,0 x 10-2 , a vazão de eluição de 5,0 mL min-1, o eluente utilizado para dessorção foi KMnO4 0,07 mol L-1. Obteve-se uma faixa de resposta linear entre 8,28 e 200 µg L-1 (r = 0.9905), fator de pré-concentração de 73, LD 2,48µg L-1 e LQ 8,28 µg L-1. O método proposto possui uma boa precisão com desvio padrão relativo (RDS) < 5%, a exatidão foi avaliada através de testes de adição e recuperação após a digestão ácida nos quais variaram entre 93,46 e 96,66%. A metodologia foi aplicada com eficiência na determinação em amostras de água de coco comerciais. Trata-se de uma alternativa de baixo custo, rápida e com precisão e exatidão adequadas para o monitoramento de teores de selênio.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior – CAPESSelenium, an essential mineral originating from natural processes and human activities, is crucial for health, but requires moderate consumption, with 400 mg being the maximum recommended daily dose for adults. Its imbalance, whether due to excess or deficiency, is associated with dysfunctions in vital systems, which justifies rigorous monitoring in food samples. In the context of trace element determination, for analytical techniques that lack adequate detectability, additional resources such as SPE are valuable for improving performance. This study presents a simple, ecological, and economical approach for the extraction of selenium (Se) in food samples, where PET (Polyethylene Terephthalate) wool was evaluated as an adsorbent in SPE; this wool is composed of 100% polyester. The proposed system for pre-concentration and determination of selenium is based on continuous flow analysis (FIA) with Flame Atomic Absorption Spectrometry (FIA-FAAS). The FIA-SPE- FAAS system was optimized with chemometric tools of factorial design for AA, CAA, CE and VP, and subsequent Doehlert matrix with three variables being AA, CAA and CE, and the conditions obtained were [H+] = 1.0 x 10-2, the elution flow rate of 5.0 mL min-1, and the eluent used for desorption was 0.07 mol L-1 KMnO4. A linear response range between 8.28 and 200 µg L⁻¹ (r = 0.9905) was obtained, with a preconcentration factor of 73, LOD of 2.48 µg L⁻¹, and LOQ of 8.28 µg L⁻¹. The proposed method exhibits good precision with a relative standard deviation (RSD) < 5%, and accuracy was evaluated through addition and recovery tests after acid digestion, which ranged between 93,46 and 96,66%. The methodology was efficiently applied to the determination of selenium levels in commercial coconut water samples. It is a low-cost, fast, and accurate alternative suitable for monitoring selenium levels.51Termo SEI 1602676 CRC24C36201Universidade Federal de AlfenasSedeMestrado em QuímicaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUNIFAL-MGInstituto de Químicainfo:eu-repo/semantics/openAccessCiências Exatas e da TerraSelênioSistema FIA-FAASLã de PET (fibras de poliéster)PET wool (polyester fibers)SeleniumFIA-FAAS systemSistema de análise em fluxo contínuo, empregando lã de PET, para determinação de selênio em amostras de alimentosinfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/publishedVersionporreponame:Repositório Institucional da Universidade Federal de Alfenas - RiUnifalinstname:Universidade Federal de Alfenas (UNIFAL)instacron:UNIFALLICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81932https://repositorio.unifal-mg.edu.br/bitstreams/c3b8ddba-7208-4a33-a96a-98097c052b30/download2d55f76c30219ed79a1f28867e1a074dMD51ORIGINALDissertacao de Mariana Aparecida dos Santos Silva de Almeida.pdfDissertacao de Mariana Aparecida dos Santos Silva de Almeida.pdfapplication/pdf1832707https://repositorio.unifal-mg.edu.br/bitstreams/a07497fa-fad6-43f0-a235-ac557cf5830a/download500973393fce48c764588f92faa740bbMD53TEXTDissertacao de Mariana Aparecida dos Santos Silva de Almeida.pdf.txtDissertacao de Mariana Aparecida dos Santos Silva de Almeida.pdf.txtExtracted texttext/plain95686https://repositorio.unifal-mg.edu.br/bitstreams/7153d6db-4774-45b2-90c0-2f5777ce0879/download0642e65cf7b63c78ca164e42e279aea9MD54THUMBNAILDissertacao de Mariana Aparecida dos Santos Silva de Almeida.pdf.jpgDissertacao de Mariana Aparecida dos Santos Silva de Almeida.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg2488https://repositorio.unifal-mg.edu.br/bitstreams/095814ba-751e-433c-8d3d-dd0f8dce105c/downloadacefdf0866ff3117d4d28aa899ffd2aaMD55123456789/33112026-02-20 08:05:32.774open.accessoai:repositorio.unifal-mg.edu.br:123456789/3311https://repositorio.unifal-mg.edu.brRepositório InstitucionalPUBhttps://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/oai/requestrepositorio@unifal-mg.edu.bropendoar:2026-02-20T11:05:32Repositório Institucional da Universidade Federal de Alfenas - RiUnifal - Universidade Federal de Alfenas (UNIFAL)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