Metodo QuEChERS unificado para el analisis de multiresiduos de pesticidas en maiz y sedimento
| Ano de defesa: | 2025 |
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Resumo: | Dissertação apresentada ao Programa de Pós-Graduação Interdisciplinar em Energia e Sustentabilidade da Universidade Federal da Integração Latino-Americana, como requisito parcial à obtenção do título de Mestra em Energia e Sustentabilidade. |
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Imas Garay, Lourdes Analiafe90d50e-c109-4478-8cd7-24251a5f0d422025-05-09T17:45:56Z2025-05-09T17:45:56Z2025-05-09Metodo QuEChERS Unificado para el analisis de multiresiduos de pesticidas en maiz y sedimento / Lourdes Analia Imas Garay. - Foz do Iguaçu, 2025. 64 f.: il.https://dspace.unila.edu.br/handle/123456789/9095Dissertação apresentada ao Programa de Pós-Graduação Interdisciplinar em Energia e Sustentabilidade da Universidade Federal da Integração Latino-Americana, como requisito parcial à obtenção do título de Mestra em Energia e Sustentabilidade.Devido ao papel significativo do Brasil como um dos principais produtores globais de milho e aos efeitos do acúmulo de pesticidas nos sedimentos sobre a saúde dos ecossistemas aquáticos, este estudo aborda a necessidade de um método simplificado para avaliar os resíduos de pesticidas em ambas as matrizes, milho e sedimentos. Um método QuEChERS modificado combinado com cromatografia gasosa-espectrometria de massas foi validado utilizando sete pesticidas comuns no Estado do Paraná, Brasil: desisopropilatrina (DIA), deetilatrina (DEA), diazinon, metil paration, pirimifós metílico, malation e pirimifós etílico. Seguindo as diretrizes do INMETRO e SANTE 12682/2019, o método alcançou limites de quantificação (8,40 - 15,00 μg kg-1 para sedimento e 8,80 - 13,00 μg kg-1 para milho) abaixo dos limites máximos de resíduos (LMR) do EC 396/2005 para milho. O procedimento demonstrou excelente linearidade (R2 > 0,99), taxas de recuperação (70-120%) e precisão (desvios padrão relativos ≤ 20%). Este método validado fornece uma abordagem unificada, confiável e sensível para a análise multirresíduo de pesticidas em milho e sedimentos, o que é benéfico para o monitoramento ambiental e a segurança alimentar, particularmente em regiões agrícolas essenciais como o Brasil. Resumen Por el papel crucial que desempeña Brasil como un productor global de maíz y las repercusiones de la acumulación de pesticidas en los sedimentos en la salud de los ecosistemas acuáticos, este estudio se enfoca en la necesidad de un método simplificado para la evaluación de los residuos de pesticidas en ambas matrices, maíz y sedimentos. Se llevó a cabo la validación de un método QuEChERS modificado junto con la cromatografía de gases-espectrometría de masas utilizando siete pesticidas habituales en el estado de Paraná, Brasil: desisopropilatracina (DIA), deetilatracina (DEA), diazinón, metil paratión, pirimifos metílico, malatión y Pirimifos etílico. Conforme a las directrices del INMETRO y SANTE 12682/2019, el procedimiento alcanzó límites de cuantificación (8.40 - 15.00 μg kg-1 para sedimento y 8.80 - 13.00 μg kg-1 para maíz) que se encuentran por debajo de los límites máximos de residuos (LMR) para maíz estipulados en el EC 396/2005. El método evidenció una linealidad excepcional (R2 > 0.99), tasas de recuperación entre 70 y 120% y precisión (desviaciones estándar relativas ≤ 20%). Este procedimiento validado ofrece un enfoque unificado, fiable y sensible para el análisis multiresiduo de pesticidas en maíz y sedimento, lo cual resulta ventajoso para la vigilancia ambiental y la seguridad alimentaria, especialmente en regiones agrícolas fundamentales como Brasil.milhopesticidasorganismos aquáticossegurança alimentarMetodo QuEChERS unificado para el analisis de multiresiduos de pesticidas en maiz y sedimentoinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesis-1info:eu-repo/semantics/openAccessspareponame:Repositório Institucional da UNILAinstname:Universidade Federal da Integração Latino-Americana (UNILA)instacron:UNILADue to Brazil’s significant role as a major global corn producer and the effects of pesticide accumulation in sediments on the health of aquatic ecosystems, this study addresses the need for a simplified method to assess pesticide residues in both matrixes, corn and sediments. A modified QuEChERS method combined with gas chromatography-mass spectrometry was validated using seven common pesticides in Paraná State, Brazil: desisopropylatrazine (DIA), deethylatrazine (DEA), diazinon, methyl parathion, pirimiphos methyl, malathion, and pirimiphos ethyl. Following INMETRO and SANTE 12682/2019 guidelines, the method achieved quantification limits (8.40 - 15.00 μg kg-1 for sediment and 8.80 - 13.00 μg kg-1 for corn) below EC 396/2005 maximum residue limits (MRL) for corn. The procedure demonstrated excellent linearity (R2 > 0.99), recovery rates (70-120%), and precision (relative standard deviations ≤ 20%). This validated method provides a unified, reliable, and sensitive approach for the multiresidue analysis of pesticides in corn and sediment, which is beneficial for environmental monitoring and food safety, particularly in essential agricultural regions like Brazil.LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81867https://dspace.unila.edu.br/bitstreams/8e6fc75b-7f47-4056-8dcc-9613c9896bb7/download2cc17e5fa028bf681461a82474f236b8MD51ORIGINALMetodo QuEChERS unificado para el analisis de multiresiduos de pesticidas en maiz y sedimento.pdfMetodo QuEChERS unificado para el analisis de multiresiduos de pesticidas en maiz y sedimento.pdfapplication/pdf1727622https://dspace.unila.edu.br/bitstreams/9cb5811d-33f9-41d5-839e-ea3a2027b064/downloadd493e720ad69c0828f0378ce47f368b1MD52THUMBNAILMetodo QuEChERS unificado para el analisis de multiresiduos de pesticidas en maiz y sedimento_01.jpegimage/jpeg115801https://dspace.unila.edu.br/bitstreams/5c56b062-eaae-4ba3-883e-7ab0fc1b194e/download83a820025026e27ef41a688629b76b31MD53Metodo QuEChERS unificado para el analisis de multiresiduos de pesticidas en maiz y sedimento.pdf.jpgMetodo QuEChERS unificado para el analisis de multiresiduos de pesticidas en maiz y sedimento.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg4858https://dspace.unila.edu.br/bitstreams/15d135ce-1fad-4e83-91d3-d0190919cf7f/download5a6c4bcba744a906171114ba6cf7e1b2MD54123456789/90952025-05-11 03:03:03.417open.accessoai:dspace.unila.edu.br:123456789/9095https://dspace.unila.edu.brRepositório InstitucionalPUBhttp://dspace.unila.edu.br/oai/requestdigital.biunila@unila.edu.bropendoar:36362025-05-11T06:03:03Repositório Institucional da UNILA - Universidade Federal da Integração Latino-Americana (UNILA)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 |
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