Avaliação do uso de PVC como matriz na adsorção de espécies metálicas de amostras aquosas: síntese e aplicação
| Ano de defesa: | 2019 |
|---|---|
| Autor(a) principal: | |
| Orientador(a): | |
| Banca de defesa: | |
| Tipo de documento: | Dissertação |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
| Idioma: | por |
| Instituição de defesa: |
Universidade Estadual Paulista (Unesp)
|
| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
|
| Departamento: |
Não Informado pela instituição
|
| País: |
Não Informado pela instituição
|
| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | http://hdl.handle.net/11449/182225 |
Resumo: | A remoção dos metais tóxicos ou potencialmente tóxicos em baixas concentrações de amostras de águas naturais é geralmente dificultada, por existirem espécies interferentes. O procedimento de extração em fase sólida é uma das técnicas mais promissoras para remover as espécies metálicas, devido ao baixo custo de adsorventes, por não produzir subprodutos e devido à alta capacidade de regeneração de materiais adsorventes. Desta forma, neste projeto foi desenvolvido um suporte sólido, o PVC modificado com moléculas de Sulfaguanidina, para remover Cu(II) e Co(II) de amostras aquosas. O material foi caracterizado por espectrometria de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), a qual apresentou nas regiões de 3216 - 3335 cm-1 e 1528 - 1622 cm-1 bandas que indicam a presença de aminas, em 1087-1130 cm-1 bandas que indicam presença de sulfonila no espectro do PVC funcionalizado. Na ressonância magnética nuclear de 13C (RMN 13C) evidenciaram-se pequenas diferenças com relação ao PVC puro e modificado. Os picos na região de 130-140 ppm podem ser associados a carbonos no grupo fenila e o sinal observado em 47 ppm pode estar marginalmente na região de CHN, poderia comprovar a hipótese de que a reação ocorreu no grupo NH2 da fenila. Com isso, confirmou-se a ocorrência da reação de modificação. Estudos de adsorção foram realizados para determinação de tempo equilíbrio, influência do pH e capacidade máxima de adsorção do material. A cinética de adsorção do material foi rápida, atingindo o equilíbrio de adsorção a partir de 5 minutos e a capacidade máxima de sorção de íons metálicos determinada experimentalmente para o PVC funcionalizado foi de 2,50 mmol g-1 para o Cu(II) e 2,16 mmol g-1 para o Co(II). A linearização dos dados cinéticos forneceu uma boa concordância com o modelo cinético de pseudo-segunda ordem. Obteve-se coeficiente de correlação igual a 1,000 para Cu(II) e 0,999 para Co(II) e também uma boa proximidade entre os valores de capacidade de adsorção, teórico e experimental. As isotermas de adsorção foram ajustadas à Equação de Langmuir e os valores de Ns encontrados foram 2,25 mmol g-1 para o Cu(II) e 1,88 mmol g-1 para o Co(II). Os experimentos de pré-concentração, utilizando mini coluna empacotada com 5 mg PVC funcionalizado, apresentaram fator de enriquecimento de 5,95 vezes. O sistema desenvolvido para pré-concentração de íons metálicos foi aplicado em padrão água 1640a NIST “Trace elements in natural water”, onde as concentrações 89,92 µg L-1 para Cu(II) e 18,70 µg L-1 para Co(II) foram determinadas por GFAAS, validando o método. |
| id |
UNSP_4b31fd88b1dabc6fc339c2300a4383fd |
|---|---|
| oai_identifier_str |
oai:repositorio.unesp.br:11449/182225 |
| network_acronym_str |
UNSP |
| network_name_str |
Repositório Institucional da UNESP |
| repository_id_str |
|
| spelling |
Avaliação do uso de PVC como matriz na adsorção de espécies metálicas de amostras aquosas: síntese e aplicaçãoEvaluation of PVC use as a matrix in the adsortion of metal species of aqueous samples: synthesis and applicationAdsorçãoExtração fase em sólidaPVCSulfaguanidinaAdsorptionExtraction Phase SolidSulfaguanidineA remoção dos metais tóxicos ou potencialmente tóxicos em baixas concentrações de amostras de águas naturais é geralmente dificultada, por existirem espécies interferentes. O procedimento de extração em fase sólida é uma das técnicas mais promissoras para remover as espécies metálicas, devido ao baixo custo de adsorventes, por não produzir subprodutos e devido à alta capacidade de regeneração de materiais adsorventes. Desta forma, neste projeto foi desenvolvido um suporte sólido, o PVC modificado com moléculas de Sulfaguanidina, para remover Cu(II) e Co(II) de amostras aquosas. O material foi caracterizado por espectrometria de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), a qual apresentou nas regiões de 3216 - 3335 cm-1 e 1528 - 1622 cm-1 bandas que indicam a presença de aminas, em 1087-1130 cm-1 bandas que indicam presença de sulfonila no espectro do PVC funcionalizado. Na ressonância magnética nuclear de 13C (RMN 13C) evidenciaram-se pequenas diferenças com relação ao PVC puro e modificado. Os picos na região de 130-140 ppm podem ser associados a carbonos no grupo fenila e o sinal observado em 47 ppm pode estar marginalmente na região de CHN, poderia comprovar a hipótese de que a reação ocorreu no grupo NH2 da fenila. Com isso, confirmou-se a ocorrência da reação de modificação. Estudos de adsorção foram realizados para determinação de tempo equilíbrio, influência do pH e capacidade máxima de adsorção do material. A cinética de adsorção do material foi rápida, atingindo o equilíbrio de adsorção a partir de 5 minutos e a capacidade máxima de sorção de íons metálicos determinada experimentalmente para o PVC funcionalizado foi de 2,50 mmol g-1 para o Cu(II) e 2,16 mmol g-1 para o Co(II). A linearização dos dados cinéticos forneceu uma boa concordância com o modelo cinético de pseudo-segunda ordem. Obteve-se coeficiente de correlação igual a 1,000 para Cu(II) e 0,999 para Co(II) e também uma boa proximidade entre os valores de capacidade de adsorção, teórico e experimental. As isotermas de adsorção foram ajustadas à Equação de Langmuir e os valores de Ns encontrados foram 2,25 mmol g-1 para o Cu(II) e 1,88 mmol g-1 para o Co(II). Os experimentos de pré-concentração, utilizando mini coluna empacotada com 5 mg PVC funcionalizado, apresentaram fator de enriquecimento de 5,95 vezes. O sistema desenvolvido para pré-concentração de íons metálicos foi aplicado em padrão água 1640a NIST “Trace elements in natural water”, onde as concentrações 89,92 µg L-1 para Cu(II) e 18,70 µg L-1 para Co(II) foram determinadas por GFAAS, validando o método.The removal of toxic or potentially toxic metals at low concentrations in natural water samples is generally hampered, because of interfering species. The solid phase extraction procedure is one of the most promising techniques remove the metal species due to the low cost of adsorbents on the market, no production of byproducts and high regeneration capacity of adsorbent materials. Thus, a solid support was developed in this project, PVC modified with Sulfaguanidine molecules, to remove the metallic specie of Cu(II) and Co(II) from aqueous samples. The material was characterized by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), which showed in the regions of 3216 - 3335 cm-1 and 1528 - 1622 cm -1 the presence of amines and in 1087-1130cm-1 , the presence of sulfonyl groups from the functionalized PVC spectra. In the Nuclear Magnetic Resonance of 13C (13C NMR), spectra it was showed small differences regarding pure and functionalized PVC. In the region of 130-140 ppm the alterations may be associated with carbons in the phenyl group, and the 47 ppm signal is marginally in the CHN region, which could corroborate the hypothesis that the reaction occurred in the NH2 group of the phenyl. Thus, it was confirmed the occurrence of the modification reaction. Adsorption studies were performed to determine the equilibrium time, the influence of pH and the maximum adsorption capacity of the material. The adsorption kinetics of the material was fast, reaching the adsorption equilibrium in 5 minutes and the maximum sorption capacity of metal ions by the functionalized PVC was 2.50 mmol g -1 for Cu(II) and 2.16 mmol g -1 for Co(II). Linearization of kinetic data provided a good agreement with the kinetic model of pseudo second order, and also a high correlation coefficient equal to 1.000 for Cu(II) and 0.999 for Co(II), as well as a good proximity between the values of adsorption capacity, theoretical and experimental. The adsorption isotherms were adjusted to the modified Langmuir equation, and the Ns values were found to be 2.25 mmol g -1 for Cu(II) and 1.88 mmol g -1 for Co(II). The preconcentration, using a mini column packed with 5 mg of functionalized PVC, showed a pre-concentration enrichment factor of 5.95 times. The metal ions preconcentration system developed was applied in water standard 1640a NIST “Trace elements in natural water”, where the concentrations 89,92 µg L-1 para Cu(II) e 18,70 µg L-1 were determined by GFAAS, validating the methodUniversidade Estadual Paulista (Unesp)Castro, Gustavo Rocha de [UNESP]Universidade Estadual Paulista (Unesp)Maron, Joseana Betisa Vernini [UNESP]2019-06-05T17:09:41Z2019-06-05T17:09:41Z2019-03-29info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttp://hdl.handle.net/11449/18222500091737933004064087P8porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UNESPinstname:Universidade Estadual Paulista (UNESP)instacron:UNESP2025-10-23T13:04:23Zoai:repositorio.unesp.br:11449/182225Repositório InstitucionalPUBhttp://repositorio.unesp.br/oai/requestrepositoriounesp@unesp.bropendoar:29462025-10-23T13:04:23Repositório Institucional da UNESP - Universidade Estadual Paulista (UNESP)false |
| dc.title.none.fl_str_mv |
Avaliação do uso de PVC como matriz na adsorção de espécies metálicas de amostras aquosas: síntese e aplicação Evaluation of PVC use as a matrix in the adsortion of metal species of aqueous samples: synthesis and application |
| title |
Avaliação do uso de PVC como matriz na adsorção de espécies metálicas de amostras aquosas: síntese e aplicação |
| spellingShingle |
Avaliação do uso de PVC como matriz na adsorção de espécies metálicas de amostras aquosas: síntese e aplicação Maron, Joseana Betisa Vernini [UNESP] Adsorção Extração fase em sólida PVC Sulfaguanidina Adsorption Extraction Phase Solid Sulfaguanidine |
| title_short |
Avaliação do uso de PVC como matriz na adsorção de espécies metálicas de amostras aquosas: síntese e aplicação |
| title_full |
Avaliação do uso de PVC como matriz na adsorção de espécies metálicas de amostras aquosas: síntese e aplicação |
| title_fullStr |
Avaliação do uso de PVC como matriz na adsorção de espécies metálicas de amostras aquosas: síntese e aplicação |
| title_full_unstemmed |
Avaliação do uso de PVC como matriz na adsorção de espécies metálicas de amostras aquosas: síntese e aplicação |
| title_sort |
Avaliação do uso de PVC como matriz na adsorção de espécies metálicas de amostras aquosas: síntese e aplicação |
| author |
Maron, Joseana Betisa Vernini [UNESP] |
| author_facet |
Maron, Joseana Betisa Vernini [UNESP] |
| author_role |
author |
| dc.contributor.none.fl_str_mv |
Castro, Gustavo Rocha de [UNESP] Universidade Estadual Paulista (Unesp) |
| dc.contributor.author.fl_str_mv |
Maron, Joseana Betisa Vernini [UNESP] |
| dc.subject.por.fl_str_mv |
Adsorção Extração fase em sólida PVC Sulfaguanidina Adsorption Extraction Phase Solid Sulfaguanidine |
| topic |
Adsorção Extração fase em sólida PVC Sulfaguanidina Adsorption Extraction Phase Solid Sulfaguanidine |
| description |
A remoção dos metais tóxicos ou potencialmente tóxicos em baixas concentrações de amostras de águas naturais é geralmente dificultada, por existirem espécies interferentes. O procedimento de extração em fase sólida é uma das técnicas mais promissoras para remover as espécies metálicas, devido ao baixo custo de adsorventes, por não produzir subprodutos e devido à alta capacidade de regeneração de materiais adsorventes. Desta forma, neste projeto foi desenvolvido um suporte sólido, o PVC modificado com moléculas de Sulfaguanidina, para remover Cu(II) e Co(II) de amostras aquosas. O material foi caracterizado por espectrometria de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), a qual apresentou nas regiões de 3216 - 3335 cm-1 e 1528 - 1622 cm-1 bandas que indicam a presença de aminas, em 1087-1130 cm-1 bandas que indicam presença de sulfonila no espectro do PVC funcionalizado. Na ressonância magnética nuclear de 13C (RMN 13C) evidenciaram-se pequenas diferenças com relação ao PVC puro e modificado. Os picos na região de 130-140 ppm podem ser associados a carbonos no grupo fenila e o sinal observado em 47 ppm pode estar marginalmente na região de CHN, poderia comprovar a hipótese de que a reação ocorreu no grupo NH2 da fenila. Com isso, confirmou-se a ocorrência da reação de modificação. Estudos de adsorção foram realizados para determinação de tempo equilíbrio, influência do pH e capacidade máxima de adsorção do material. A cinética de adsorção do material foi rápida, atingindo o equilíbrio de adsorção a partir de 5 minutos e a capacidade máxima de sorção de íons metálicos determinada experimentalmente para o PVC funcionalizado foi de 2,50 mmol g-1 para o Cu(II) e 2,16 mmol g-1 para o Co(II). A linearização dos dados cinéticos forneceu uma boa concordância com o modelo cinético de pseudo-segunda ordem. Obteve-se coeficiente de correlação igual a 1,000 para Cu(II) e 0,999 para Co(II) e também uma boa proximidade entre os valores de capacidade de adsorção, teórico e experimental. As isotermas de adsorção foram ajustadas à Equação de Langmuir e os valores de Ns encontrados foram 2,25 mmol g-1 para o Cu(II) e 1,88 mmol g-1 para o Co(II). Os experimentos de pré-concentração, utilizando mini coluna empacotada com 5 mg PVC funcionalizado, apresentaram fator de enriquecimento de 5,95 vezes. O sistema desenvolvido para pré-concentração de íons metálicos foi aplicado em padrão água 1640a NIST “Trace elements in natural water”, onde as concentrações 89,92 µg L-1 para Cu(II) e 18,70 µg L-1 para Co(II) foram determinadas por GFAAS, validando o método. |
| publishDate |
2019 |
| dc.date.none.fl_str_mv |
2019-06-05T17:09:41Z 2019-06-05T17:09:41Z 2019-03-29 |
| dc.type.status.fl_str_mv |
info:eu-repo/semantics/publishedVersion |
| dc.type.driver.fl_str_mv |
info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| format |
masterThesis |
| status_str |
publishedVersion |
| dc.identifier.uri.fl_str_mv |
http://hdl.handle.net/11449/182225 000917379 33004064087P8 |
| url |
http://hdl.handle.net/11449/182225 |
| identifier_str_mv |
000917379 33004064087P8 |
| dc.language.iso.fl_str_mv |
por |
| language |
por |
| dc.rights.driver.fl_str_mv |
info:eu-repo/semantics/openAccess |
| eu_rights_str_mv |
openAccess |
| dc.format.none.fl_str_mv |
application/pdf |
| dc.publisher.none.fl_str_mv |
Universidade Estadual Paulista (Unesp) |
| publisher.none.fl_str_mv |
Universidade Estadual Paulista (Unesp) |
| dc.source.none.fl_str_mv |
reponame:Repositório Institucional da UNESP instname:Universidade Estadual Paulista (UNESP) instacron:UNESP |
| instname_str |
Universidade Estadual Paulista (UNESP) |
| instacron_str |
UNESP |
| institution |
UNESP |
| reponame_str |
Repositório Institucional da UNESP |
| collection |
Repositório Institucional da UNESP |
| repository.name.fl_str_mv |
Repositório Institucional da UNESP - Universidade Estadual Paulista (UNESP) |
| repository.mail.fl_str_mv |
repositoriounesp@unesp.br |
| _version_ |
1854955112680652800 |