Estudo e caracterização estrutural de formas sólidas de ciprofloxacino com coformadores carboxílicos
| Ano de defesa: | 2024 |
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Resumo: | O presente estudo visou à obtenção de novas formas sólidas multicomponentes, com ênfase na formação de cocristais, utilizando ciprofloxacino (CIP) em combinação com os coformadores ácido 4-acetamidobenzóico (PACBA), ácido gálico (GA) e ácido malônico (MOA). As sínteses foram realizadas pelo método mecanoquímico, empregando as abordagens de moagem sem adição de solvente (NG, do inglês "Neat Grinding") e moagem assistida por líquido (LAG, do inglês "Liquid-Assisted Grinding"), bem como pelo método de Slurry. Os sistemas obtidos foram caracterizados por meio de técnicas termoanalíticas (TG-DTA e DSC), espectroscopia vibracional na região do infravermelho (FTIR) e difratometria de raios X do pó (DRXP). A análise dos resultados revelou a formação de três novos sistemas multicomponentes: os cocristais CIP-PACBA (1:1), CIP-GA (1:1) e o sal CIP-MOA (1:1). Os experimentos de solubilidade dos sistemas obtidos, conduzidos em tampão fosfato (pH 6,8), mostraram que, para o sistema CIP-MOA, a solubilidade aumentou aproximadamente 2,44 vezes em relação ao ciprofloxacino puro. No caso do sistema CIP-PACBA, a solubilidade foi aprimorada em cerca de 1,32 vezes, enquanto o sistema CIP-GA não apresentou melhora na solubilidade. Espera-se que os achados reportados neste estudo contribuam significativamente para a literatura sobre novas formas sólidas, ampliando o conhecimento acerca da obtenção e caracterização de cocristais e sais envolvendo o ciprofloxacino e diferentes coformadores. |
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Silva, Emily Busquini da [UNESP]Universidade Estadual Paulista (Unesp)Caires, Flávio Junior [UNESP]2025-01-07T11:34:03Z2025-01-07T11:34:03Z2024-10-04SILVA, Emily Busquini da. Estudo e caracterização estrutural de formas sólidas de ciprofloxacino com coformadores carboxílicos. 2024. Dissertação (Mestrado em Ciências e Tecnologia dos Materiais) – Faculdade de Ciências, Universidade Estadual Paulista (UNESP), Bauru, 2024.https://hdl.handle.net/11449/25944233004056083P7ID Lattes: 3070620228000240https://orcid.org/0000-0002-2463-8418O presente estudo visou à obtenção de novas formas sólidas multicomponentes, com ênfase na formação de cocristais, utilizando ciprofloxacino (CIP) em combinação com os coformadores ácido 4-acetamidobenzóico (PACBA), ácido gálico (GA) e ácido malônico (MOA). As sínteses foram realizadas pelo método mecanoquímico, empregando as abordagens de moagem sem adição de solvente (NG, do inglês "Neat Grinding") e moagem assistida por líquido (LAG, do inglês "Liquid-Assisted Grinding"), bem como pelo método de Slurry. Os sistemas obtidos foram caracterizados por meio de técnicas termoanalíticas (TG-DTA e DSC), espectroscopia vibracional na região do infravermelho (FTIR) e difratometria de raios X do pó (DRXP). A análise dos resultados revelou a formação de três novos sistemas multicomponentes: os cocristais CIP-PACBA (1:1), CIP-GA (1:1) e o sal CIP-MOA (1:1). Os experimentos de solubilidade dos sistemas obtidos, conduzidos em tampão fosfato (pH 6,8), mostraram que, para o sistema CIP-MOA, a solubilidade aumentou aproximadamente 2,44 vezes em relação ao ciprofloxacino puro. No caso do sistema CIP-PACBA, a solubilidade foi aprimorada em cerca de 1,32 vezes, enquanto o sistema CIP-GA não apresentou melhora na solubilidade. Espera-se que os achados reportados neste estudo contribuam significativamente para a literatura sobre novas formas sólidas, ampliando o conhecimento acerca da obtenção e caracterização de cocristais e sais envolvendo o ciprofloxacino e diferentes coformadores.This study aimed at obtaining new multicomponent solid forms, with an emphasis on the formation of cocrystals, using ciprofloxacin (CIP) in combination with the coformers 4-acetamidobenzoic acid (PACBA), gallic acid (GA), and malonic acid (MOA). The syntheses were carried out by the mechanochemical method, employing the approaches of solvent-free grinding (NG, from the English 'Neat Grinding') and liquid-assisted grinding (LAG, from the English 'Liquid-Assisted Grinding'), as well as by the Slurry method. The systems obtained were characterized by thermoanalytical techniques (TG-DTA and DSC), vibrational spectroscopy in the infrared region (FTIR), and powder X-ray diffraction (XRPD). The analysis of the results revealed the formation of three new multicomponent solids: the cocrystals CIP-PACBA (1:1), CIP-GA (1:1), and the salt CIP-MOA (1:1). The solubility experiments of the obtained systems, conducted in phosphate buffer (pH 6.8), showed that for the CIP-MOA system, the solubility increased approximately 2,44 times compared to pure ciprofloxacin. In the case of the CIP-PACBA system, the solubility was enhanced by about 1,32 times, while the CIP-GA system showed no improvement in solubility. It is expected that the findings reported in this study will significantly contribute to the literature on new solid forms, expanding knowledge regarding the preparation and characterization of cocrystals and salts involving ciprofloxacin and different coformers.porUniversidade Estadual Paulista (Unesp)CocristaisSaisCiprofloxacinoAnálise térmicaSolubilidadeCocrystalsSaltsCiprofloxacinThermal analysisSolubilityEstudo e caracterização estrutural de formas sólidas de ciprofloxacino com coformadores carboxílicosStudy and structural characterization of solid forms of ciprofloxacin with carboxylic coformersinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UNESPinstname:Universidade Estadual Paulista (UNESP)instacron:UNESPCiência e Tecnologia de Materiais - FC/FCAT/FCLAS/FCT/FEB/FEC/FEG/FEIS/IBB/ICE/ICTS/IQARCiência de materiaisCaracterização de MateriaisUniversidade Estadual Paulista (UNESP), Faculdade de Ciências, Bauru24 meses após a data da defesaBanca públicaPublicationaef1f5df-a00f-45f4-b366-6926b097829bvirtual::60873-1aef1f5df-a00f-45f4-b366-6926b097829bvirtual::60873-1ORIGINALsilva_eb_me_bauru_int.pdfDissertação de Mestrado- Emily Busquini da Silva- Corrigido.pdfapplication/pdf3980360https://repositorio.unesp.br/bitstreams/e19206a8-f458-4224-b30c-0661843f4208/download1777fd58e761eead6aa3788379c42aa1MD56trueAnonymousREADsilva_eb_me_bauru_par.pdfsilva_eb_me_bauru_par.pdfapplication/pdf1602080https://repositorio.unesp.br/bitstreams/865e1302-1395-490c-a2f3-0718de92c3db/downloadcf3b9fea4d46957eb8327751f8b416cfMD58falseAnonymousREADLICENSElicense.txtWritten by org.dspace.content.LicenseUtilstext/plain; 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O presente estudo visou à obtenção de novas formas sólidas multicomponentes, com ênfase na formação de cocristais, utilizando ciprofloxacino (CIP) em combinação com os coformadores ácido 4-acetamidobenzóico (PACBA), ácido gálico (GA) e ácido malônico (MOA). As sínteses foram realizadas pelo método mecanoquímico, empregando as abordagens de moagem sem adição de solvente (NG, do inglês "Neat Grinding") e moagem assistida por líquido (LAG, do inglês "Liquid-Assisted Grinding"), bem como pelo método de Slurry. Os sistemas obtidos foram caracterizados por meio de técnicas termoanalíticas (TG-DTA e DSC), espectroscopia vibracional na região do infravermelho (FTIR) e difratometria de raios X do pó (DRXP). A análise dos resultados revelou a formação de três novos sistemas multicomponentes: os cocristais CIP-PACBA (1:1), CIP-GA (1:1) e o sal CIP-MOA (1:1). Os experimentos de solubilidade dos sistemas obtidos, conduzidos em tampão fosfato (pH 6,8), mostraram que, para o sistema CIP-MOA, a solubilidade aumentou aproximadamente 2,44 vezes em relação ao ciprofloxacino puro. No caso do sistema CIP-PACBA, a solubilidade foi aprimorada em cerca de 1,32 vezes, enquanto o sistema CIP-GA não apresentou melhora na solubilidade. Espera-se que os achados reportados neste estudo contribuam significativamente para a literatura sobre novas formas sólidas, ampliando o conhecimento acerca da obtenção e caracterização de cocristais e sais envolvendo o ciprofloxacino e diferentes coformadores. |
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