Síntese de poli(l-ácido lático) de alta massa molecular utilizando líquidos iônicos

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2013
Autor(a) principal: Pfluck, Ana Carolina Dolvitsch
Orientador(a): Petzhold, Cesar Liberato
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Não Informado pela instituição
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Palavras-chave em Inglês:
Link de acesso: http://hdl.handle.net/10183/284610
Resumo: No presente trabalho, foi realizada a síntese de poli(L-ácido lático) de alta massa molecular, em duas etapas, utilizando líquidos iônicos. A 1ª etapa do processo de polimerização consistiu na síntese de um pré-polímero de PLLA de baixa massa molecular partindo de uma solução aquosa de L-ácido lático 85 % e utilizando o LI [bmim]BF4 com 3,3 % de [bmim]Cl como catalisador, através da desidratação sob pressão reduzida. As massas moleculares dos polímeros resultantes ficaram próximas a Mw= 2.000 gmol-1, com polidispersidade de até 4,2. A 2ª etapa compreendeu o aumento da massa molecular do polímero resultante da 1ª etapa, com a adição de líquido iônico em diferentes proporções. Nesta síntese, foram avaliados diversos parâmetros reacionais, como massa molecular do pré-polímero, pressão reduzida aplicada, tempo, temperatura e diferentes líquidos iônicos. Os resultados obtidos por cromatografia de exclusão de tamanho apresentaram massas moleculares de Mw= 40.000 gmol-1 a 200.000 gmol-1 e Mw/Mn= 1,3 a 2,6. A melhor condição de síntese encontrada consistiu na utilização de um menor tempo reacional total (8 horas), menor proporção pré-polímero:LI de 1:1 e a utilização de um pré-polímero de massa molecular em torno de Mw=2.000 gmol-1 sintetizado pelo processo de policondensação sob pressão reduzida, utilizando o LI como catalisador. O polímero de PLLA de alta massa molecular sintetizado foi analisado por TGA, DSC e DMA e comparado com o PLLA comercial. A análise de TGA apresentou temperaturas de degradação de 340 a 360 ºC, inferiores (380 ºC) ao PLLA comercial. O polímero apresentou as temperaturas de transição vítrea, cristalização e fusão menores que o PLLA comercial, apresentando dois picos de fusão, característico de um processo de fusão-recristalização. A análise de DMA mostrou um módulo maior na amostra de PLLA comercial em relação ao polímero sintetizado indicando uma maior resistência à deformação.
id URGS_d8a793e9baa8b6a4f8a405006fce8840
oai_identifier_str oai:www.lume.ufrgs.br:10183/284610
network_acronym_str URGS
network_name_str Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS
repository_id_str
spelling Pfluck, Ana Carolina DolvitschPetzhold, Cesar Liberato2025-02-01T06:58:00Z2013http://hdl.handle.net/10183/284610000909227No presente trabalho, foi realizada a síntese de poli(L-ácido lático) de alta massa molecular, em duas etapas, utilizando líquidos iônicos. A 1ª etapa do processo de polimerização consistiu na síntese de um pré-polímero de PLLA de baixa massa molecular partindo de uma solução aquosa de L-ácido lático 85 % e utilizando o LI [bmim]BF4 com 3,3 % de [bmim]Cl como catalisador, através da desidratação sob pressão reduzida. As massas moleculares dos polímeros resultantes ficaram próximas a Mw= 2.000 gmol-1, com polidispersidade de até 4,2. A 2ª etapa compreendeu o aumento da massa molecular do polímero resultante da 1ª etapa, com a adição de líquido iônico em diferentes proporções. Nesta síntese, foram avaliados diversos parâmetros reacionais, como massa molecular do pré-polímero, pressão reduzida aplicada, tempo, temperatura e diferentes líquidos iônicos. Os resultados obtidos por cromatografia de exclusão de tamanho apresentaram massas moleculares de Mw= 40.000 gmol-1 a 200.000 gmol-1 e Mw/Mn= 1,3 a 2,6. A melhor condição de síntese encontrada consistiu na utilização de um menor tempo reacional total (8 horas), menor proporção pré-polímero:LI de 1:1 e a utilização de um pré-polímero de massa molecular em torno de Mw=2.000 gmol-1 sintetizado pelo processo de policondensação sob pressão reduzida, utilizando o LI como catalisador. O polímero de PLLA de alta massa molecular sintetizado foi analisado por TGA, DSC e DMA e comparado com o PLLA comercial. A análise de TGA apresentou temperaturas de degradação de 340 a 360 ºC, inferiores (380 ºC) ao PLLA comercial. O polímero apresentou as temperaturas de transição vítrea, cristalização e fusão menores que o PLLA comercial, apresentando dois picos de fusão, característico de um processo de fusão-recristalização. A análise de DMA mostrou um módulo maior na amostra de PLLA comercial em relação ao polímero sintetizado indicando uma maior resistência à deformação.In this work, the synthesis of poly (L-lactic acid) of high molecular weight was performed in two steps, using ionic liquids as catalysts in the 1st step and as solvents in the 2nd step. In the 1st step a PLLA prepolymer with low molecular weight was synthesized by dehydration under reduced pressure, starting from aqueous L-lactic acid solution (85 %) and using the ionic liquid [bmim]BF4 with 3,3 % [bmim]Cl as catalyst. The molecular weight of the resulting polymer was close to Mw=2,000 gmol-1 with polidispersity of 4.2. The 2nd step comprised the increasing of the molecular weight of the prepolymer, with the addition of ionic liquid in different proportions. In this synthesis, many processes were evaluated by changing the reaction parameters, such as molecular weight of the prepolymer, , time, reduced pressure and temperature. Polymers with molecular weight between Mw=40,000 gmol-1 - 200,000 gmol-1 and Mw/Mn= 1.3 - 2.6 were obtained. The best reactional condition was: the use of a shorter overall reaction time (8 hours), prepolymer: LI ratio of 1:1 and the use of a prepolymer of low molecular weight (Mw=2,000 g.mol-1), synthesized by polycondensation under reduced pressure using LI as catalyst. The high molecular weight PLLA was analyzed by TGA, DSC and DMA, and compared with commercial PLLA. TGA analysis showed degradation temperatures from 340 to 360°C lower than commercial PLLA (380°C). The polymer showed also lower glass transition, crystallization and melting temperatures than commercial PLLA. It was observed adouble melting peaks, characteristic from melting-recrystallization process. Commercial PLLA showed a modulus higher than from step polymerization synthesized PLLA indicating a greater resistance to deformation.application/pdfporPoli(ácido lático)Líquidos iônicosCromatografiaPolímeros : SínteseIonic LiquidsChromatographyPolymersSíntese de poli(l-ácido lático) de alta massa molecular utilizando líquidos iônicosinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisUniversidade Federal do Rio Grande do SulInstituto de QuímicaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaPorto Alegre, BR-RS2013mestradoinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGSinstname:Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS)instacron:UFRGSTEXT000909227.pdf.txt000909227.pdf.txtExtracted Texttext/plain170859http://www.lume.ufrgs.br/bitstream/10183/284610/2/000909227.pdf.txt777ec3ac83029477ebca562e304d9113MD52ORIGINAL000909227.pdfTexto completoapplication/pdf1826928http://www.lume.ufrgs.br/bitstream/10183/284610/1/000909227.pdff12b5a2a877ac9f69bf467cefe2557a6MD5110183/2846102025-02-02 07:55:58.837114oai:www.lume.ufrgs.br:10183/284610Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://lume.ufrgs.br/handle/10183/2PUBhttps://lume.ufrgs.br/oai/requestlume@ufrgs.br||lume@ufrgs.bropendoar:18532025-02-02T09:55:58Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS - Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS)false
dc.title.pt_BR.fl_str_mv Síntese de poli(l-ácido lático) de alta massa molecular utilizando líquidos iônicos
title Síntese de poli(l-ácido lático) de alta massa molecular utilizando líquidos iônicos
spellingShingle Síntese de poli(l-ácido lático) de alta massa molecular utilizando líquidos iônicos
Pfluck, Ana Carolina Dolvitsch
Poli(ácido lático)
Líquidos iônicos
Cromatografia
Polímeros : Síntese
Ionic Liquids
Chromatography
Polymers
title_short Síntese de poli(l-ácido lático) de alta massa molecular utilizando líquidos iônicos
title_full Síntese de poli(l-ácido lático) de alta massa molecular utilizando líquidos iônicos
title_fullStr Síntese de poli(l-ácido lático) de alta massa molecular utilizando líquidos iônicos
title_full_unstemmed Síntese de poli(l-ácido lático) de alta massa molecular utilizando líquidos iônicos
title_sort Síntese de poli(l-ácido lático) de alta massa molecular utilizando líquidos iônicos
author Pfluck, Ana Carolina Dolvitsch
author_facet Pfluck, Ana Carolina Dolvitsch
author_role author
dc.contributor.author.fl_str_mv Pfluck, Ana Carolina Dolvitsch
dc.contributor.advisor1.fl_str_mv Petzhold, Cesar Liberato
contributor_str_mv Petzhold, Cesar Liberato
dc.subject.por.fl_str_mv Poli(ácido lático)
Líquidos iônicos
Cromatografia
Polímeros : Síntese
topic Poli(ácido lático)
Líquidos iônicos
Cromatografia
Polímeros : Síntese
Ionic Liquids
Chromatography
Polymers
dc.subject.eng.fl_str_mv Ionic Liquids
Chromatography
Polymers
description No presente trabalho, foi realizada a síntese de poli(L-ácido lático) de alta massa molecular, em duas etapas, utilizando líquidos iônicos. A 1ª etapa do processo de polimerização consistiu na síntese de um pré-polímero de PLLA de baixa massa molecular partindo de uma solução aquosa de L-ácido lático 85 % e utilizando o LI [bmim]BF4 com 3,3 % de [bmim]Cl como catalisador, através da desidratação sob pressão reduzida. As massas moleculares dos polímeros resultantes ficaram próximas a Mw= 2.000 gmol-1, com polidispersidade de até 4,2. A 2ª etapa compreendeu o aumento da massa molecular do polímero resultante da 1ª etapa, com a adição de líquido iônico em diferentes proporções. Nesta síntese, foram avaliados diversos parâmetros reacionais, como massa molecular do pré-polímero, pressão reduzida aplicada, tempo, temperatura e diferentes líquidos iônicos. Os resultados obtidos por cromatografia de exclusão de tamanho apresentaram massas moleculares de Mw= 40.000 gmol-1 a 200.000 gmol-1 e Mw/Mn= 1,3 a 2,6. A melhor condição de síntese encontrada consistiu na utilização de um menor tempo reacional total (8 horas), menor proporção pré-polímero:LI de 1:1 e a utilização de um pré-polímero de massa molecular em torno de Mw=2.000 gmol-1 sintetizado pelo processo de policondensação sob pressão reduzida, utilizando o LI como catalisador. O polímero de PLLA de alta massa molecular sintetizado foi analisado por TGA, DSC e DMA e comparado com o PLLA comercial. A análise de TGA apresentou temperaturas de degradação de 340 a 360 ºC, inferiores (380 ºC) ao PLLA comercial. O polímero apresentou as temperaturas de transição vítrea, cristalização e fusão menores que o PLLA comercial, apresentando dois picos de fusão, característico de um processo de fusão-recristalização. A análise de DMA mostrou um módulo maior na amostra de PLLA comercial em relação ao polímero sintetizado indicando uma maior resistência à deformação.
publishDate 2013
dc.date.issued.fl_str_mv 2013
dc.date.accessioned.fl_str_mv 2025-02-01T06:58:00Z
dc.type.status.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/publishedVersion
dc.type.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/masterThesis
format masterThesis
status_str publishedVersion
dc.identifier.uri.fl_str_mv http://hdl.handle.net/10183/284610
dc.identifier.nrb.pt_BR.fl_str_mv 000909227
url http://hdl.handle.net/10183/284610
identifier_str_mv 000909227
dc.language.iso.fl_str_mv por
language por
dc.rights.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/openAccess
eu_rights_str_mv openAccess
dc.format.none.fl_str_mv application/pdf
dc.source.none.fl_str_mv reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS
instname:Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS)
instacron:UFRGS
instname_str Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS)
instacron_str UFRGS
institution UFRGS
reponame_str Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS
collection Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS
bitstream.url.fl_str_mv http://www.lume.ufrgs.br/bitstream/10183/284610/2/000909227.pdf.txt
http://www.lume.ufrgs.br/bitstream/10183/284610/1/000909227.pdf
bitstream.checksum.fl_str_mv 777ec3ac83029477ebca562e304d9113
f12b5a2a877ac9f69bf467cefe2557a6
bitstream.checksumAlgorithm.fl_str_mv MD5
MD5
repository.name.fl_str_mv Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS - Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS)
repository.mail.fl_str_mv lume@ufrgs.br||lume@ufrgs.br
_version_ 1831316194179678208