Estrutura cristalina e molecular do p-toluidinometanossulfonato de p-anisidínio e estudo da descendência em simetria de derivados anilinometanossulfônicos

• Ano de defesa: 1984
• Autor(a) principal: Ribeiro, Florangela Maionchi
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
• Palavras-chave em Português: anilinomethanesulfonic derivatives; crystal structure; derivados anilinometanossulfônicos; difração de raios-X; direct methods; estrutura cristalina; métodos diretos; X-ray diffraction
• Link de acesso: https://teses.usp.br/teses/disponiveis/54/54133/tde-07042026-093525/

No primeiro capítulo deste trabalho apresentam-se os aspectos teóricos da difração de Raios-X. No segundo descreve-se a determinação da estrutura cristalina do p-toluidinometanossulfonato de p-anisidínio, por difração de Raios-X de monocristais. No último é abordada a descendência em simetria para compostos orgânicos e químicos em geral, bem como um estudo da descendência em simetria para derivados anilinometanossulfônicos, cujas estruturas já foram determinadas por difração de Raios-X. O p-toluidinometanossulfonato de p-anisidínio apresenta-se na forma de um sal de amônio. O sistema é monoclínico, grupo espacial P21/c, dimensões de cela unitária a = 18,072(4), b = 5,297(2), c = 16,766(2) Å,β = 94,12 (1)0, Z = 4 moléculas por cela unitária, Dobs = 1,34, Dcalc = 1,346 g/cm3. 3298 reflexões únicas foram coletadas com o difratômetro CAD-4 da Enraf-Nonius usando radiação CuK monocromatizada por cristal de grafite. O critério de aceitação foi I > 3δ (I), restando assim 1855 reflexões consideradas observadas. A resolução da estrutura foi feita pela aplicação de Métodos Diretos através dos programas MULTAN-80; sínteses de Fourier-diferença e refinamento por mínimos quadrados, usando-se parâmetros de vibração térmica anisotrópicos para todos os átomos exceto os hidrogênios. O valor final do índice de discordância, R, foi igual a 0,067 para as reflexões observadas. Três átomos de oxigênio de grupos sulfonatos diferentes aproximam-se do nitrogênio do grupo anisidínio ocupando os vértices de um tetraedro bastante distorcido, completado pelo carbono do anel benzênico ao qual o nitrogênio está ligado. Esta aproximação se dá por pontes de hidrogênio cujo esquema foi proposto usando-se o método da valência.