Determinação espectrofotométrica de açúcares redutores totais em sistema de análises em fluxo
| Ano de defesa: | 2005 |
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| Tipo de documento: | Dissertação |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
| Idioma: | por |
| Instituição de defesa: |
Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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| Departamento: |
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| País: |
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-25072025-143254/ |
Resumo: | Um procedimento automatizado é proposto para monitoramento de açúcares redutores totais (ART, sacarose hidrolisada + açúcares redutores) em amostras de interesse sucro-alcooleiro , visando também a substituição de reagentes tóxicos (e.g. arseniato) por outros que geram efluentes de fácil tratamento. O sistema envolve hidrólise ácida da sacarose, degradação alcalina dos carboidratos e monitoramento espectrofotométrico. Uma alíquota de amostra (50 µI) com 0,2 - 2,0 % (m/v) ART é inserida por meio do injetor comutador no fluxo transportador, 0,5 mol r-1 HCI fluindo a 3,0 ml min-1 . Durante o transporte da amostra através de uma bobina (250 cm) imersa em banho de água em ebulição, ocorre a hidrólise da sacarose . O reagente responsável pela degradação alcalina dos carboidratos (1,0 mol r-1 NaOH a 3 ,0 ml min-1) é introduzido por confluência , e a mistura é novamente aquecida durante sua passagem através de uma segunda bobina (400 cm). Visando melhoria em sensibilidade e seletividade foram investigados: volume de alça de amostragem , comprimento de reatores, pH do ambiente reacional, temperatura , emprego de tensoativos, etc. Foram utilizadas soluções-padrão de glicose , frutose , sacarose e açúcar invertido 0 ,2 - 2 ,0 % (m/v). O sistema proposto fornece resultados precisos, o desvio padrão relativo sendo estimado como < 5 % (n= 10) para 1,0 % (m/v) sacarose . O mesmo foi aplicado a amostras de caldo de cana, mosto, vinho e melaço provenientes do processo de produção de açúcar e de álcool. Outras características vantajosas são a resposta linear entre 0,5 - 2 ,0 % (m/v) ART , estabilidade na linha base durante períodos de 8 h, freqüência analítica de 60 h-1, consumo de 0 ,025mmol Cu(ll) por determinação , limite de detecção estimado em 0 ,01 % (m/v), e concordância com cromatografia iônica com detecção amperométrica pulsada. |
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Determinação espectrofotométrica de açúcares redutores totais em sistema de análises em fluxoSpectrophotometric determination of total reducing sugars in a flow analysis systemaçúcar invertidoaçúcar redutoralkaline degradationcarbohydratecarboidratodegradação alcalinainverted sugarmelaçomolassesreducing sugarUm procedimento automatizado é proposto para monitoramento de açúcares redutores totais (ART, sacarose hidrolisada + açúcares redutores) em amostras de interesse sucro-alcooleiro , visando também a substituição de reagentes tóxicos (e.g. arseniato) por outros que geram efluentes de fácil tratamento. O sistema envolve hidrólise ácida da sacarose, degradação alcalina dos carboidratos e monitoramento espectrofotométrico. Uma alíquota de amostra (50 µI) com 0,2 - 2,0 % (m/v) ART é inserida por meio do injetor comutador no fluxo transportador, 0,5 mol r-1 HCI fluindo a 3,0 ml min-1 . Durante o transporte da amostra através de uma bobina (250 cm) imersa em banho de água em ebulição, ocorre a hidrólise da sacarose . O reagente responsável pela degradação alcalina dos carboidratos (1,0 mol r-1 NaOH a 3 ,0 ml min-1) é introduzido por confluência , e a mistura é novamente aquecida durante sua passagem através de uma segunda bobina (400 cm). Visando melhoria em sensibilidade e seletividade foram investigados: volume de alça de amostragem , comprimento de reatores, pH do ambiente reacional, temperatura , emprego de tensoativos, etc. Foram utilizadas soluções-padrão de glicose , frutose , sacarose e açúcar invertido 0 ,2 - 2 ,0 % (m/v). O sistema proposto fornece resultados precisos, o desvio padrão relativo sendo estimado como < 5 % (n= 10) para 1,0 % (m/v) sacarose . O mesmo foi aplicado a amostras de caldo de cana, mosto, vinho e melaço provenientes do processo de produção de açúcar e de álcool. Outras características vantajosas são a resposta linear entre 0,5 - 2 ,0 % (m/v) ART , estabilidade na linha base durante períodos de 8 h, freqüência analítica de 60 h-1, consumo de 0 ,025mmol Cu(ll) por determinação , limite de detecção estimado em 0 ,01 % (m/v), e concordância com cromatografia iônica com detecção amperométrica pulsada.An automated procedure is proposed for monitoring the total reducing sugars (ART, hydrolyzed sucrose plus reducing sugars) in samples relevant to the sugar industry. Replacement of toxic reagents (e.g. arsenate) by others generating more easily treatable ones is aimed. The system involves acidic hydrolysis of sucrose, alkaline degradation of the carbohydrates, and spectrophotometric monitoring. A sample aliquot (50 µI) with 0.2 - 2 .0 % (m/v) ART is inserted by means of the injector-commutator into the carried stream, 0.5 mal r1 HCI flowing at 3.0 ml min-1. During transportation of the sample through a coil (250 cm) immersed in boiling water bath, hydrolysis of sucrose takes place. The reagent required for the alkaline degradation of the carbohydrates (1.0 mal r1 NaOH, 3 .0 mi min-1 is added by confluence, and the mixture is heated inside a second coil (400 cm). Aiming sensitivity and selectivity, injected sample volume, reactor lengths, pH of the reaction medium, temperature, surfactant addition, etc. were investigated. Standard solutions of glucose, fructose, sucrose and inverted sugar 0,2 - 2,0 % (m/v) were used. The proposed system yields precise results, relative standard deviation being estimated as < 5 % (n = 10) for 1.0 % (m/v) sucrose. lt was applied to samples of sugar cane juices, most, wine and melasses that are relevant to the process of production of sugar and alcohol. Other favorable characteristics are the linear response within 0.5 - 2.0 % (m/v) ART, baseline stability during 8-h periods, analytical frequency of 60 h-1, consumption of 0.025 mmol r1 Cu(ll) per determination, detection limit of 0.01 % (m/v), and agreement with ion chromatograph with pulsed amperometric detection.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPZagatto, Elias Ayres GuidettiAlves, Evandro Roberto2005-07-05info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-25072025-143254/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2025-07-28T11:29:02Zoai:teses.usp.br:tde-25072025-143254Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212025-07-28T11:29:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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