Determinação de metais em méis por voltametria de redissolução anódica e adsortiva

• Ano de defesa: 1990
• Autor(a) principal: Nobre, Ana Lúcia da Rocha
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
• Palavras-chave em Português: adsorptive stripping voltammetry (AdSV); análise eletroquímica; anodic stripping voltammetry (ASV); electrochemical analysis; honey; mel; metais traços; trace metals; voltametria adsortiva de redissolução (AdSV); voltametria de redissolução anódica (ASV)
• Link de acesso: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/54/54134/tde-26092025-083029/

A Voltametria de Redissolução Diferencial por Pulso (DPASV) foi aplicada na análise fortemente ácida de Zinco, Chumbo e Cobre, enquanto a Voltametria de Redissolução Adsortiva de Pulso Diferencial (DPAdSV) foi utilizada para Níquel e Cobalto, na forma de seus dimetilgioximatos, em amostras de mel. Estudos de interferência revelaram que a decomposição da matéria orgânica é um fator decisivo para a boa resolução dos picos de redissolução desses elementos. O método de digestão mais eficiente foi o que utiliza uma mistura nitro-pérclorica, via úmida. A otimização dos parâmetros instrumentais foi realizada diretamente nas amostras, para cada metal. A análise voltamétrica dos cinco elementos em cada amostra consumiu aproximadamente duas horas. Os limites de detecção encontrados foram 2,13; 0,32; 0,97; 0,19 e 0,02 ppb, com recuperações de 100,4 (%s = 1,62); 99,6 (%s = 1,17); 99,4 (%s = 4,15); 100,2 (%s = 0,84) e 101,3 (%s = 2,64), e as sensibilidades médias foram 1,69; 1,20; 1,92; 25,5 e 36,5 nA/ppb·min para Zinco, Chumbo, Cobre, Níquel e Cobalto, respectivamente, nas condições otimizadas. A precisão do método, baseada na sensibilidade para cada metal em nove amostras, apresentou desvios padrão relativos de 43,8%; 20,0%; 29,7%; 19,5% e 21,2%, para Zinco, Chumbo, Cobre, Níquel e Cobalto, respectivamente. A alta sensibilidade da Voltametria de Redissolução Adsortiva indica que a determinação de espécies nutricionais ou nocivas, em níveis de traços e ultra-traços, pode ser realizada em amostras de mel.