Determinação direta de mercúrio em sedimentos por espectrometria de absorção atômica
| Ano de defesa: | 1996 |
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| Tipo de documento: | Dissertação |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
| Idioma: | por |
| Instituição de defesa: |
Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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| Departamento: |
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| País: |
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-01102025-105154/ |
Resumo: | Um método para a determinação direta de mercúrio em sedimentos foi desenvolvido. Amostras sólidas homogeneizadas (2,060,0 mg) foram transferidas para um copinho de quartzo, fixado em uma junta de vidro por meio de uma haste do mesmo material. O conjunto foi introduzido em uma câmara de quartzo, onde a amostra foi aquecida a 1000 °C durante 40 s com o auxílio de três lâmpadas infravermelhas. O vapor de mercúrio liberado, convertido em sua forma atômica, foi continuamente transportado em direção a uma célula de absorção posicionada no caminho ótico do espectrômetro de absorção atômica, no qual as medidas foram realizadas a 253,7 nm. As curvas analíticas de calibração foram construídas a partir da introdução de volumes conhecidos de uma solução gasosa de vapor de mercúrio saturado em ar, conduzida por meio de um fluxo de ar até o detector. No presente trabalho, foram avaliados os efeitos do gás de arraste, a presença ou ausência de uma coluna amalgamadora de ouro e as condições de pirólise. Para esses estudos, utilizaram-se tanto solução gasosa de vapor de mercúrio saturado em ar quanto materiais de referência certificados. O método proposto permitiu a análise de uma amostra em apenas 2 min no sistema sem amalgamação, ou em 5 min na presença da coluna amalgamadora. Obteve-se um limite de detecção absoluto de 0,26 ng, e a exatidão do método foi confirmada por meio do uso de material certificado de referência. |
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Determinação direta de mercúrio em sedimentos por espectrometria de absorção atômicaDirect determination of mercury in sediments by atomic absorption spectrometryatomic absorption spectrometrydeterminação diretadirect determinationespectrometria de absorção atômicamercúriomercurysedimentossedimentsUm método para a determinação direta de mercúrio em sedimentos foi desenvolvido. Amostras sólidas homogeneizadas (2,060,0 mg) foram transferidas para um copinho de quartzo, fixado em uma junta de vidro por meio de uma haste do mesmo material. O conjunto foi introduzido em uma câmara de quartzo, onde a amostra foi aquecida a 1000 °C durante 40 s com o auxílio de três lâmpadas infravermelhas. O vapor de mercúrio liberado, convertido em sua forma atômica, foi continuamente transportado em direção a uma célula de absorção posicionada no caminho ótico do espectrômetro de absorção atômica, no qual as medidas foram realizadas a 253,7 nm. As curvas analíticas de calibração foram construídas a partir da introdução de volumes conhecidos de uma solução gasosa de vapor de mercúrio saturado em ar, conduzida por meio de um fluxo de ar até o detector. No presente trabalho, foram avaliados os efeitos do gás de arraste, a presença ou ausência de uma coluna amalgamadora de ouro e as condições de pirólise. Para esses estudos, utilizaram-se tanto solução gasosa de vapor de mercúrio saturado em ar quanto materiais de referência certificados. O método proposto permitiu a análise de uma amostra em apenas 2 min no sistema sem amalgamação, ou em 5 min na presença da coluna amalgamadora. Obteve-se um limite de detecção absoluto de 0,26 ng, e a exatidão do método foi confirmada por meio do uso de material certificado de referência.A method for the direct determination of mercury in sediments was developed. Homogenized solid samples (2.060.0 mg) were transferred to a 0.25 mL quartz cup fixed in a glass joint by means of a quartz rod. The assembly was inserted into a quartz chamber, and the sample was heated at approximately 1000 °C for 40 s using three focused infrared lamps. The released mercury vapor, converted into its elemental form, was continuously transported by an air carrier stream (0.3 L min-1 with gold trapping or 0.4 L min-1 without gold trapping) towards a T-shaped flow-through absorption cell with quartz windows. Mercury atomic absorption measurements were performed at 253.7 nm with continuous-source background correction using an atomic absorption spectrometer. Analytical calibration curves and system control were established by flow injection, introducing known volumes of elemental mercury vapor standards into the carrier air stream. The effects of air flow rate, pyrolysis temperature and time, and the adsorption/desorption processes on the gold trap were evaluated. The proposed method allows the direct determination of mercury in sediments at levels as low as 0.26 ng without gold trapping. Accuracy was confirmed using certified reference materials. The analysis requires only 2 min without the amalgamation step, or 5 min when the amalgamation step is included, including sample weighing.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPKrug, Francisco JoseMagalhaes, Carlos Emanuel de Carvalho1996-08-28info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-01102025-105154/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2025-10-01T14:19:02Zoai:teses.usp.br:tde-01102025-105154Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212025-10-01T14:19:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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Um método para a determinação direta de mercúrio em sedimentos foi desenvolvido. Amostras sólidas homogeneizadas (2,060,0 mg) foram transferidas para um copinho de quartzo, fixado em uma junta de vidro por meio de uma haste do mesmo material. O conjunto foi introduzido em uma câmara de quartzo, onde a amostra foi aquecida a 1000 °C durante 40 s com o auxílio de três lâmpadas infravermelhas. O vapor de mercúrio liberado, convertido em sua forma atômica, foi continuamente transportado em direção a uma célula de absorção posicionada no caminho ótico do espectrômetro de absorção atômica, no qual as medidas foram realizadas a 253,7 nm. As curvas analíticas de calibração foram construídas a partir da introdução de volumes conhecidos de uma solução gasosa de vapor de mercúrio saturado em ar, conduzida por meio de um fluxo de ar até o detector. No presente trabalho, foram avaliados os efeitos do gás de arraste, a presença ou ausência de uma coluna amalgamadora de ouro e as condições de pirólise. Para esses estudos, utilizaram-se tanto solução gasosa de vapor de mercúrio saturado em ar quanto materiais de referência certificados. O método proposto permitiu a análise de uma amostra em apenas 2 min no sistema sem amalgamação, ou em 5 min na presença da coluna amalgamadora. Obteve-se um limite de detecção absoluto de 0,26 ng, e a exatidão do método foi confirmada por meio do uso de material certificado de referência. |
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